[发明专利]含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法

权利要求书

1.一种含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是反应过程如下：

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2.根据权利要求1所述含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是C1的合成方法为：以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料，在NaCO₃、TBAB以及1.6 V±0.1 V电压作用下，电催化30 min±1 min酰胺化合成制备N,3-二甲基-2硝基苯甲酰胺，再在水溶液中，按照1：1-1：2比例加入铁粉和HCl，室温反应4 h±0.5 h，硝基还原为氨基，然后按照1：1-1：3比例加入SOCl₂溶液室温下反应2 h±0.1 h，反应结束后，减压旋转蒸发得固体，固体用乙酸乙酯滴洗，得白色粉末3-甲基+-2氨基-5-氯苯甲酰胺。

3.根据权利要求1所述含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是C2的合成方法为：以2,3-二氯吡啶为原料，在CuSO₄、K₂CO₃以及1.6 V±0.1 V电压的作用下，与NH₂-NH₂电催化反应3 h±0.1 h加成制备1-（3-氯-2-吡啶）肼，再与顺丁烯二酸二乙酯在CuSO₄作用下，室温反应4 h±0.5 h合成制备2-（3-氯-2-吡啶）-5-羰基-3-乙酸酯，再按照比例1：1-1：2）加入NBS，在 75 ℃条件下反应3 h，在室温下加入1：1-1：1.2比例的NaOH溶液，搅拌1 h±0.1 h，反应结束后，减压旋转蒸发，得到白色固体粉末C2：3-溴-1-（3-氯-2-吡啶）-1H-吡啶-5-甲酸。

4.根据权利要求1所述含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是C3的合成方法为：将C1与C2按照比例1：1-1.2：1加入到水溶液中 , 加入适量Cs₂CO₃，通过采用铂棒为电极，室温下1.6 V电压1.6 V±0.1 V电催化反应3 h±0.1 h，TLC监测反应终点，然后将反应液萃取、旋干除去溶剂，得淡黄色固体粉末C3：3-溴-N-（4-氯-2-甲基-6-（甲基氨甲酰）苯基）-1-（3-氯吡啶-2-基）-1H-吡唑-5-甲酰胺。

5.根据权利要求1所述含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是：C1制备过程中，N,3-二甲基-2硝基苯甲酰胺、铁粉和HCl的摩尔比例为10：1：1±0.1，N,3-二甲基-2氨基苯甲酰胺与SOCl₂的摩尔比例为1：1±0.1。

6.根据权利要求1所述含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是：C2制备过程中，2,3-二氯吡啶和NH₂-NH₂的摩尔比例为1：3。1-（3-氯-2-吡啶）肼与顺丁烯二酸二乙酯摩尔比例为1：1。

7.根据权利要求1所述含N-吡啶基吡唑的邻氨基苯甲酸酯类杀虫剂合成方法，其特征是：C3制备过程中，C1和C2的摩尔比例为1：1，所使用的有机溶剂为H₂O，C3制备过程中，C1与C2的浓度为0.08-0.1 mol/L，制备过程中，采用铂棒为电极，电压1.6 V。