[发明专利]一种熔盐隔离制备碳化硅包覆石墨的方法

说明书

一种熔盐隔离制备碳化硅包覆石墨的方法，首先将硅粉、鳞片石墨粉、熔盐按照设定的比例称量置于球磨罐内均匀混合得到混合料浆，再将混合料浆置于烘箱内干燥，将干燥后粉体过筛得到造粒粉A；将造粒粉A置于模具内压制成型得到坯体B，然后再用大的模具以熔盐作为填充物将坯体B包裹经压制成型得到盐封装样C；将盐封装试样C放置在氧化铝坩埚内，坩埚内放入足量的熔盐将盐封装试样C完全覆盖，加盖后放入高温炉中，升温到1300‑1400℃保温1‑5h焙烧，自然冷却至室温；将产物用去离子水洗涤除去盐层和坯体内的盐分，过滤干燥后即可得到分散均匀、SiC完全包覆的石墨粉。本发明具有原料来源广泛、成本低、耗时短、制备过程不再需要昂贵的氩气作为保护气氛等优点。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种熔盐隔离制备碳化硅包覆石墨的方法。

背景技术

为提高氧化物基浇注料的高温抗渣侵蚀性和热震稳定性，通常希望加入碳材料来达到这一目的。鳞片石墨结晶完整，与熔渣的不润湿性，是含碳浇注料的首选碳源，但石墨与水不润湿，其流动性和分散性较差导致含碳浇注料的加水量大幅度上升，使得浇注料的常温性能和高温性能明显降低、气孔率显著提高，不利于材料的抗渣性改善。为解决这一问题，通常对石墨进行表面改性，来改善其润湿性和分散性。

针对石墨表面改性的方法主要包括引入表面活性剂、石墨造粒法以及表面涂层等。其中表面活性剂技术工艺简便、成本低，但它对于石墨润湿性和分散性的改善有限，浇注料成型所需加水量仍很高，浇注料的性能较差，不能满足使用要求；石墨造粒方法能明显降低需水量，但造粒石墨尺寸较大为毫米级，这不利于石墨在浇注料中的均匀分布，且对浇注料的抗渣性改善有限。

通过化学或物理手段对石墨进行表面包覆，包覆层一般具有较好的润湿性和分散性，且包覆层的存在能够阻碍石墨与氧气接触从而减缓石墨的氧化速度。专利名为“一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法”的中国专利（CN 101565848 A）提供了一种电泳共沉积制备梯度碳化硅涂层的方法，其技术方案是将硅粉、炭黑、聚乙烯醇缩丁醛、丙酮、正丁胺混合超声后制成悬浮液，以石墨材料作为阳极，在恒电位模式下进行沉积，干燥后再经1200-1600℃下烧成。该工艺包含电泳沉积和烧结过程，存在耗电量大、成本高等缺点。

专利名为“一种含碳耐火浇注料用石墨表面改性方法及其应用”的中国专利（CN110615682 A）公开了一种含碳耐火浇注料用石墨表面改性方法，其技术方案是以鳞片石墨粉和钛粉为原料，采用自蔓延烧结法制备了碳化钛包覆鳞片石墨，该方法有效改善石墨润湿性和分散性，但自蔓延合成温度较高、过程复杂、需保护气氛，还需要对产物进一步研磨才能得到粉体。

专利名为“一种耐火浇注料的造粒石墨的制备方法”的中国专利（CN 107793164A）提供了一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，其技术方案是以八水氧氯化锆作为前驱体，采用溶胶凝胶法进行石墨的表面包覆，但该方法制备的石墨涂层与石墨之间结合较弱、涂层易剥落。这会导致石墨的润湿性和分散性改善有限，不能有效的降低浇注料的实际需水量。

熔盐法相比于传统固相烧结技术，具有合成温度低、环境污染性小、形貌尺寸可调控、盐类可重复利用等优点，已应用于氧化物粉体和非氧化物粉体的制备，对于熔盐辅助进行包覆石墨制备也有报道，但其合成往往需要流通氩气作为保护气氛。

专利名为“一种碳化硅纳米线增强高取向石墨复合材料及制备方法”的中国专利（CN 109942297 A）提供了一种碳化硅纳米线增强石墨复合材料的制备方法，其技术方案是以硅粉和鳞片石墨通过熔盐法制备出碳化硅纳米线包覆鳞片石墨粉体，预压成型后于1600-2000℃进行放电等离子体烧结。该方案工艺简单且放电等离子体烧结具有升温速率快、效率高等优点，但粉体合成步骤中为保护硅粉和石墨不被氧化需要用流通氩气作为保护气氛。