[发明专利]一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法及应用

权利要求书

1.一种测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量的方法，包括样品基质溶液配制、样品提取与净化、检测样品；

其中，所述的咪鲜胺代谢物选自N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]脲、N-醛基-N[2-(2,4,6,-三氯苯氧基)乙基]脲、2,4,6-三氯苯酚中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)样品提取：将水加入到样品粉末中混匀后，加入有机溶剂、钠盐混匀，离心、静置得到上清液；

(2)样品净化：将步骤(1)得到的上清液加入吸附剂混匀后离心，取上清液加入到净化管中净化，得到样品基质溶液；

(3)基质混合标准工作溶液配制：进样瓶中加入2,4,6-三氯苯酚标准溶液、咪鲜胺标准溶液，氮气吹干，然后加入步骤(2)得到的样品基质溶液，得到系列基质混合标准工作溶液；

(4)样品检测：将步骤(2)得到的样品基质溶液和步骤(3)得到的系列基质混合标准工作溶液注入气相色谱-三重四极杆质谱仪中检测。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，

所述的有机溶剂选自乙酸乙腈、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、正己烷中的至少一种，优选选自乙酸乙腈；和/或，

所述的钠盐选自醋酸钠、氯化钠中的至少一种；和/或，

以每g样品质量来计，所述水的加入量为1～3mL，所述有机溶剂的加入量为2～3mL，所述钠盐的加入量为0.5～1.5g。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的乙酸乙腈中乙酸的浓度为0.2～2％，优选为0.5～1.5％。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，

所述的吸附剂选自N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶、氨基类吸附剂、中性氧化铝、弗罗里硅土、硅藻土中的至少一种，优选选自N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶；和/或，

所述的净化管中净化剂选自脂质吸附剂；和/或，

以每g样品质量来计，所述的吸附剂用量为20mg～100mg，优选为40mg～70mg；所述的净化剂用量为50mg～800mg，优选为150～250mg；和/或，

步骤(2)中所述净化液还要进行盐析、涡旋、离心处理，然后用有机滤膜过滤，得到待测溶液。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，

所述的吸附剂中，N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶的用量比为1：0.4～1:1，优选为1:0.6～1:0.9；和/或，

所述的有机滤膜孔径为0.10～1.0μm，优选为0.22～0.45μm。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，

所述的2,4,6-三氯苯酚标准溶液浓度为1～1000μg/mL，优选为10～100μg/mL；和/或，

所述的咪鲜胺标准溶液浓度为1～1000μg/mL，优选为10～100μg/mL；和/或，

所述2,4,6-三氯苯酚标准溶液的溶剂选自乙腈、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种，优选为乙腈、乙酸乙酯中的至少一种；和/或，

所述咪鲜胺标准溶液的溶剂选自乙腈、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种，优选为乙腈、乙酸乙酯中的至少一种；和/或，

所述步骤(1)得到的上清液、2,4,6-三氯苯酚标准溶液、咪鲜胺标准溶液的体积比为1000：(0.01～2)：(0.1～20)，优选为1000：(0.025～1)：(0.25～10)；和/或，

步骤(3)中所述的系列基质混合标准工作溶液为5～10个不同浓度的基质混合标准工作溶液；和/或，

步骤(3)中系列基质混合标准工作溶液中，所述的2,4,6-三氯苯酚的浓度范围为0.1～100μg/L，优选为0.25～10μg/L；所述的咪鲜胺的浓度范围为1～1000μg/L，优选为2.5～100μg/L。