[发明专利]咖啡因的合成方法

说明书

本发明提供了一种咖啡因的合成方法，涉及化学合成技术领域。咖啡因的合成方法，包括如下步骤：(a)将茶碱加入碱溶液中，制成茶碱盐的碱溶液；(b)将茶碱盐的碱溶液和甲基化试剂分别各自以一定的流速同时通入微通道反应器，两者在微通道反应器内混合并进行甲基化反应，得到咖啡因。本发明通过对各反应物料的精确控制，反应过程中不需要反复补加碱来调节pH值，避免了繁琐的操作，减少废液的产生，不需要占用大量反应釜，整个反应过程为连续反应，反应过程中传质效率高，反应速度快，散热快，安全系数高。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种咖啡因的合成方法。

背景技术

咖啡因，化学名为1,3,7-三甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮，是一种黄嘌呤生物碱化合物，其分子式为C₈H₁₀N₄O₂，分子量为194.19，结构式如下：

咖啡因是茶叶、咖啡豆、可可中存在的主要生物碱，是一种中枢神经兴奋类药物，是世界上普遍被使用的精神药品之一。咖啡因也还被广泛用于食品、化妆品等领域，日常生活中的很多食品、饮料中都含有咖啡因，它起到振奋精神、减缓疲劳的作用，在工作强度大，压力重的社会环境下，人们对含咖啡因的饮料尤为喜爱，咖啡因的广泛应用使得其市场需求越来越大，因此，咖啡因的研究对工业生产以及经济和社会效益都有重要意义。

咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提取得到，后来又从茶叶中提取得到。其化学结构由Stenhouse研究确定，1899年由Fische首先合成。我国在1950年从茶叶中提取得到咖啡因，1958年采用合成法生产，主要有两种工艺路线，依起始原料不同分为氰乙酸和氯乙酸两种。(1)以氯乙酸为原料经成盐、氰化、酸化等处理，然后与二甲脲进行缩合反应，最后经亚硝化、还原、甲酰化、闭环和甲基化等反应合成咖啡因。(2)氰乙酸首先与二甲脲缩合、环合后，经亚硝化、还原、甲酰化和甲基化等反应合成咖啡因。不论采用哪种路线，合成咖啡因的最后一步都是用茶碱(1,3-二甲基黄嘌呤)在碱性条件下使用硫酸二甲酯进行甲基化而得到，反应式如下：

在该步反应中，需要保持反应体系在弱碱性，而硫酸二甲酯反应过程中会使体系酸化，这需要多次补加NaOH溶液。工业化生产时操作繁琐，而且需要占用大量反应釜，反应过程中集热量大、散热慢，有安全隐患。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种咖啡因的合成方法，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。

本发明提供了一种咖啡因的合成方法，包括如下步骤：

(a)将茶碱加入碱溶液中，制成茶碱盐的碱溶液；

(b)将茶碱盐的碱溶液和甲基化试剂分别各自以一定的流速同时通入微通道反应器，两者在微通道反应器内混合并进行甲基化反应，得到咖啡因。

本发明所述的茶碱盐的碱溶液可以是澄清的溶液，也可以是混悬液(浆液)。

本发明使用康宁微通道反应器，型号：康宁微通道G1反应器，材质：碳化硅材质。微通道反应器包含若干个微通道反应模块，每个微通道反应模块的体积约为8.2mL。可以根据反应进程来选择微通道反应模块的具体模块数。

本发明采用微通道反应器制备咖啡因的一般流程为：将反应物料分别用进料泵，通过连接管，分别控制一定的流速，依次通入微通道各反应模块中，在一定的温度和常压下进行反应，在微通道系统出口处收集流出的反应液，再经后处理，得到咖啡因固体产品。依据各反应物料的进料量、进料流速等，控制使得各反应物料间的投料的摩尔配比能够精确控制。

进一步的，包括如下步骤：