[发明专利]一种硝基苯转移加氢制备对氨基苯酚的方法有效
申请号: | 202011014028.2 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112010765B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 李芳;贾宇;张议升;王子彦;贾爱忠;薛伟;王延吉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C213/02 | 分类号: | C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 转移 加氢 制备 氨基 苯酚 方法 | ||
1.一种硝基苯转移加氢制备对氨基苯酚的方法,其特征为该方法包括以下步骤:
将氢源、硝基苯、催化剂加入到反应器中,磁力搅拌下,在60~180℃下反应2~12小时,得到产物对氨基苯酚;
其中,所述的催化剂为负载型金属催化剂和固体酸催化剂,物料摩尔配比为,氢源:硝基苯=1:0.1~1;其中金属催化剂的用量为0.01~0.5g/ml硝基苯;固体酸催化剂的用量为0.1~5g/ml硝基苯;
所述的氢源为甲酸水溶液或异丙醇;当氢源是甲酸时,还加入助剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),CTAB的用量为10~20mg/ml硝基苯;
所述的负载型金属催化剂的组成包括活性金属和载体,活性金属为Pd和Pt中的一种或多种,载体为γ-Al2O3、TiO2、CeO2、MgO、SiO2、ZrO2、分子筛或活性炭;活性组分的负载量为0.1%~10%;
所述的固体酸催化剂为SO4²⁻/ZrO2、SO4²⁻/ZrO2-Al2O3、SO4²⁻/TiO2、SO4²⁻/Fe2O3、酸性分子筛HZSM-5、HY、Hβ或碳基固体酸。
2.如权利要求1所述的硝基苯转移加氢制备对氨基苯酚的方法,其特征为所述的甲酸水溶液的浓度范围为0.05~2g/ml。
3.如权利要求1所述的硝基苯转移加氢制备对氨基苯酚的方法,其特征为所述的氢源与硝基苯的摩尔配比为1:0.1~0.5;负载型金属催化剂的用量为0.05~0.2g/ml硝基苯;固体酸催化剂的用量为0.5~1g/ml硝基苯;活性金属负载量用量为0.1~10%。
4.如权利要求1所述的硝基苯转移加氢制备对氨基苯酚的方法,其特征为反应温度为120~180℃。
5.如权利要求1所述的硝基苯转移加氢制备对氨基苯酚的方法,其特征为反应时间为4~8h。
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