[发明专利]一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法有效
申请号: | 202011012458.0 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN111922358B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 李海波;邓宁灿;李英华;王丽欣;许佳宁;张宸溪;李赓;张文馨 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 徐笑阳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 还原 合成 形貌 可控 纳米 方法 | ||
1.一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法,其特征在于:该方法以硝酸银溶液为前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为保护剂,硼氢化钠溶液为还原剂,在常温下,通过添加不同的刻蚀剂和控制不同的反应条件来合成形貌可控的纳米银;
S1.立方体纳米银的制备:以浓度为0.1~0.5mol/L硝酸银溶液为前驱体,浓度为0.001~0.0035mol/L聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂,浓度为0.025~0.125mol/L硼氢化钠溶液为还原剂;并以浓度为0.01~0.1mol/L氯化钠溶液作为刻蚀剂;
取硝酸银溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液混合得溶液A,取硼氢化钠溶液和氯化钠溶液混合得溶液B;首先将溶液A以100r/min~1000r/min的转速进行搅拌,10~20min后,逐滴加入溶液B,滴加完成后,保持同样的搅拌速度继续搅拌30~60min,反应完成之后分离产物洗涤、干燥后即得立方体纳米银;
以步骤S1中制备的立方体纳米银作为前驱体,以浓度为0.001~0.01mol/L的柠檬酸钠溶液作为刻蚀剂,0.025~0.1mol/L的硼氢化钠溶液作为还原剂可制备棒状纳米银;具体方法为:配制浓度为0.010~0.020mol/L的立方体纳米银溶液,将立方体纳米银溶液置于反应容器中,然后加入柠檬酸钠溶液和硼氢化钠溶液,使其反应30~60min,分离产物洗涤、干燥后即得棒状纳米银;其中柠檬酸钠溶液和硼氢化钠的体积比为10~40:1,立方体纳米银溶液与硼氢化钠溶液的体积比为8~20:1;
S2.片状纳米银的制备:以浓度为0.1~0.5mol/L硝酸银溶液为前驱体,浓度为0.001~0.0035mol/L聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂,浓度为0.025~0.125mol/L硼氢化钠溶液为还原剂;并以浓度为0.00035~0.001mol/L的硫氢化钠溶液,以及浓度为0.01~0.1mol/L的氯化钠溶液为刻蚀剂;
将硼氢化钠溶液加入反应容器中,再加入的硫氢化钠溶液静置2~10min后,继续添加氯化钠溶液,静置2~5min,再加入聚乙烯吡咯烷酮溶液,静置陈化2~10min后,加入硝酸银溶液,反应1~4小时,反应结束后分离产物洗涤、干燥后即得片状纳米银。
2.根据权利要求1所述的一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法,其特征在于:步骤S1的溶液A中硝酸银溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液的体积比0.5~3:1;溶液B中硼氢化钠溶液和氯化钠溶液的体积比0.5~3:1,且所用硝酸银溶液和硼氢化钠溶液的浓度比为1~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法,其特征在于:步骤S2中当所用氯化钠的浓度为0.1mol/L的时,所得为呈三角形和六边形混合形貌的片状纳米银,当所用氯化钠的浓度为0.025mol/L时,所得为呈四边形的片状纳米银。
4.根据权利要求1所述的一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法,其特征在于:步骤S2的硝酸银溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和硼氢化钠溶液的体积比为1~4:1:1,硫氢化钠溶液、氯化钠溶液和硝酸银溶液的体积比为0.1~0.35:1:1。
5.根据权利要求1~4其中任意一项所述的一种常温下还原合成形貌可控的纳米银的方法,其特征在于:反应结束后,以6000~10000r/min速度离心10~15min即可获得所需纳米银。
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