[发明专利]一种钴盐催化氧化伯醇制备羧酸及联产α-烯烃的方法有效
申请号: | 202011010259.6 | 申请日: | 2020-09-23 |
公开(公告)号: | CN112079707B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 黄家辉;孙玺;陆影;张健 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C51/235 | 分类号: | C07C51/235;C07C53/126;C07C1/24;C07C11/02 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 张玉莹;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 制备 羧酸 联产 烯烃 方法 | ||
1.一种氧化伯醇制备相应羧酸及α-烯烃的方法,其特征在于,所述方法如下:
或
所示的化合物中,R1为氢或C1-C5的饱和链烷烃;R2为C1-C2饱和链烷烃;所述溶剂为水、DMSO、DMF、乙醇、甲醇、丙酮、醋酸、甲苯、苯、二氯乙烷或四氢呋喃。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1) 将钴盐、含氮配体、溶剂和所示的底物混合,搅拌至溶解后加入反应器中;
2) 将反应器预热后通入氧气或空气,回流搅拌条件下反应4-48小时,反应温度为60~120ºC,反应压力为0.5~2.0Mpa,得到反应液;
3)将所述反应液分离,得到所示的羧酸及α-烯烃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R1为甲基、乙基、丙基、异丙基或叔丁基;所述R2为甲基或乙基。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钴盐为氯化钴、溴化钴、硝酸钴、氧化钴、碳酸钴、醋酸钴、乙酰丙酮钴、硫酸钴或三氟甲磺酸钴。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氮配体为氨、乙二胺、N,N,N’N’-四甲基乙二胺、乙二胺四乙酸、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物或1,10-菲啰啉。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所示的底物与钴盐的摩尔比例为100:1~160:1;所述钴盐与含氮配体的摩尔比为1:2~1:0.1;所述溶剂与所示的底物的质量比为1:1~20:1。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中的分离方法为蒸馏、精馏或萃取。
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