[发明专利]一种维生素A乙酸酯微囊及制备方法有效
| 申请号: | 202010988872.9 | 申请日: | 2020-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN112107555B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
| 发明(设计)人: | 高洪坤;张涛;吕英东;刘英瑞;孔令晓;李莉;程晓波 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | A61K9/50 | 分类号: | A61K9/50;A61K31/232;A61K47/42;A61K47/36;A61P27/02;A61P35/00;A61K8/67;A61K8/65;A61K8/73;A61K8/11;A61Q19/00 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 维生素 乙酸 酯微囊 制备 方法 | ||
1.一种维生素A乙酸酯微囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体环境中,将维生素A乙酸酯与抗氧化剂混合,融化,得到含抗氧化剂的维生素A乙酸酯熔油;所述维生素A乙酸酯与抗氧化剂混合质量比为100:0.1~5;
(2)将明胶、糖、乳化剂、增稠剂、金属无机盐、水混合均匀,其中所述金属无机盐选自金属的硫酸盐或盐酸盐,所述金属选自铁、钙、镁、铜,加热溶解,然后高速剪切,真空除氧,得到含明胶和糖的复合水溶液;所述明胶的等电点为3.5~6.5;明胶的冻力度为20~180bloom;所述乳化剂选自木质素磺酸盐、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米滑石粉、纳米纤维素、海藻酸胺、海藻酸钠中的一种或多种;所述水、明胶、糖、乳化剂、增稠剂和金属无机盐的质量比为1:0.3~0.5:0.15~0.45:0.01~0.05:0.005~0.02:0.005~0.02;
(3)在惰性气体环境中,将步骤(1)含抗氧化剂的维生素A乙酸酯熔油加入到步骤(2)含明胶和糖的复合水溶液中,再经高速剪切、高压均质乳化、微米过滤,过滤精度为0.5~5μm,得到均一稳定的乳液;
(4)使用旋转式雾化器对制备好的乳液进行喷雾干燥,同时加入淀粉,使喷雾干燥过程中乳液液滴旋转方向与淀粉旋转方向相反,并控制离心转速、进料量、进风温度和淀粉流量,将乳液液滴包埋在淀粉中,得到微囊颗粒;
(5)步骤(4)得到的微囊颗粒干燥、筛分,然后转入流化床干燥器中进行交联,所述交联温度为80~90℃,时间为30~60min,制得维生素A乙酸酯微囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述抗氧化剂选自乙氧基喹啉、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、生育酚、抗坏血酸中的一种或多种;
所述惰性气体选自氮气、氦气、氩气中的一种或多种;
所述融化温度为55~75℃,融化时间为20~120min。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述维生素A乙酸酯与抗氧化剂混合质量比为100:1~5。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述融化温度为60~70℃,融化时间为30~60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述明胶选自猪皮胶、猪骨胶、牛皮胶、牛骨胶中的一种或多种;
所述糖选自葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖、半乳糖中的一种或多种;
所述金属无机盐为硫酸亚铁、硫酸铁、硫酸钙、氯化铁、氯化亚铁、氯化钙、氯化镁、硫酸铜中的一种或多种;
所述增稠剂选自气相法白炭黑、钠基膨润土、木质磺酸钠、木质素、单宁树脂、松香中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述明胶的等电点为4.5~5.5;明胶的冻力度为20~60bloom。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述金属无机盐为硫酸亚铁;所述乳化剂为纳米纤维素和/或纳米二氧化硅;所述增稠剂为木质素。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水、明胶、糖、乳化剂、增稠剂和金属无机盐的质量比为1:0.3~0.4:0.2~0.4:0.02~0.04:0.01~0.02:0.01~0.02。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热溶解,温度为55~75℃,时间为20~120min;
所述高速剪切,转速为5000~15000rpm时间为5~60min;
所述真空除氧压力为-0.05~-0.1Mpa,时间为0.5~3h。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述加热溶解,温度为60~70℃,时间为20~60min。
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