[发明专利]一种高纯度20(S)-原人参二醇及其制备方法在审
| 申请号: | 202010978330.3 | 申请日: | 2020-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN114195849A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 曲桂武;刘珂 | 申请(专利权)人: | 山东铂源生物医药有限公司 |
| 主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264670 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 20 人参 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述高纯度20(S)-原人参二醇由下述制备方法制备,包括以下步骤:
①上样:20(S)-原人参二醇粗提物以乙醇溶液为溶剂,制成乳浊液,按一定的20(S)-原人参二醇:树脂体积比例上大孔吸附树脂层析柱;
②层析:上样结束后,依次用50%乙醇淋洗5~7个柱体积、用60%乙醇洗脱3~10个柱体积、用70%乙醇洗脱5~10个柱体积,收集该富含20(S)-原人参二醇的洗脱部位并浓缩至溶液刚出现乳浊,静置,有20(S)-原人参二醇粗晶析出;
③结晶:每当母液因晶体析出而澄清时,即加水至母液稍显乳浊,使20(S)-原人参二醇在母液中持续保持过饱和状态以增大晶体收率。重复该操作至母液乙醇终浓度至特定值,继续静置24小时,过滤收集结晶,并以一定浓度的乙醇溶液洗涤滤饼,干燥,即得纯度大于95%的20(S)-原人参二醇。
2.根据权利要求1所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中采用乳浊液上样且制备20(S)-PPD粗提物乳浊液的乙醇浓度为40~60%。
3.根据权利要求2所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中采用乳浊液上样且制备20(S)-PPD粗提物乳浊液的乙醇浓度为45~55%。
4.根据权利要求1所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中按20(S)-原人参二醇:树脂体积比例为20~50mg 20(S)-PPD/mL大孔吸附树脂的比例上样。
5.根据权利要求4所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中按20(S)-原人参二醇:树脂体积比例为25~35mg 20(S)-PPD/mL大孔吸附树脂。
6.根据权利要求1所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中采用大孔吸附树脂进行层析,所用大孔吸附树脂包括但不限于非极性的D-101、HPD-100、HP-20、HJ-08及弱极性的AB-8、HJ-06等。
7.根据权利要求1所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中结晶母液中乙醇浓度从高向低逐步降低以增大结晶收率,乙醇终浓度为20~50%。
8.根据权利要求7所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中结晶母液中乙醇浓度从高向低逐步降低以增大结晶收率,乙醇终浓度为30~40%。
9.根据权利要求1所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中用于洗涤结晶的乙醇溶液浓度为20~50%。
10.根据权利要求9所述的高纯度20(S)-原人参二醇,其特征为:所述制备方法中用于洗涤结晶的乙醇溶液浓度为30~40%。
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