[发明专利]一种烯丙基磷类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 202010965287.7 | 申请日: | 2020-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN111943980B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 解沛忠;杨晓波;罗德平 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C07F9/40;C07F9/655;C07F9/6553 |
| 代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 赵艳 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种烯丙基磷类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将烯丙醇、磷氢化合物、三(五氟苯基)硼烷按摩尔比(0.2~0.6):(0.3~0.9):(0.01~0.03)加入到反应容器中进行混合,在惰性气体环境和80~100℃温度下,反应2~12小时,得到反应产物;
在步骤(1)中,所述烯丙醇选自1-苯基-3-苯基-2-烯-1-醇、1-(2′-甲基苯基)-3-(2′-甲基苯基)-2-烯-1-醇、1-叔丁基-3-苯基-2-烯-1-醇、1-(4′-溴苯基)-3-苯基-2-烯-1-醇、1-(3′-甲基苯基)-3(3′-甲基苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-甲基苯基)-3-(4′-甲基苯基)-2-烯-1-醇、1-(3′-氟苯基)-3-(3′-氟苯基)-2-烯-1-醇、1-(2′-氟苯基)-3-(2′-氟苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-氟苯基)-3-(4′-氟苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-溴苯基)-3-(4′-溴苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-氯苯基)-3-(4′-氯苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-叔丁基苯基)-3-(4′-叔丁基苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-甲氧基苯基)-3-(4′-甲氧基苯基)-2-烯-1-醇、1-(2-噻吩基)-3-(2-噻吩基)-2-烯-1-醇以及肉桂醇中的任意一种;
所述磷氢化合物选自亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯、二苯基膦氧、二(2-甲基苯基)膦氧、二(3-甲基苯基)膦氧、二(4-甲基苯基)膦氧、二(4-甲氧基苯基)膦氧、二(4-氟苯基)膦氧、二(2′-萘基)膦氧、二(2-甲氧基苯基)膦氧、二(3-甲氧基苯基)膦氧、二(3,5-二甲基苯基)膦氧、二(1′-萘基)膦氧以及薄荷基苯基膦氧中的任意一种;
(2)将反应产物进行纯化后,得到烯丙基磷类化合物。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,还包括溶剂,所述溶剂包括二甲苯、乙腈;其中,将烯丙醇、磷氢化合物、三(五氟苯基)硼烷、溶剂按摩尔体积比(0.2~0.6)mmol:(0.3~0.9)mmol:(0.01~0.03)mmol:1~3mL加入到反应容器中进行混合,得到混合产物。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述惰性气体包括氩气;
在步骤(2)中,所述反应产物通过薄层层析法进行纯化,展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯,且石油醚和乙酸乙酯用量比为1:1。
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