[发明专利]一种烯丙基磷类化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202010965287.7 申请日: 2020-09-15
公开(公告)号: CN111943980B 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 解沛忠;杨晓波;罗德平 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07F9/53 分类号: C07F9/53;C07F9/40;C07F9/655;C07F9/6553
代理公司: 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 代理人: 赵艳
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种烯丙基磷类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)将烯丙醇、磷氢化合物、三(五氟苯基)硼烷按摩尔比(0.2~0.6):(0.3~0.9):(0.01~0.03)加入到反应容器中进行混合,在惰性气体环境和80~100℃温度下,反应2~12小时,得到反应产物;

在步骤(1)中,所述烯丙醇选自1-苯基-3-苯基-2-烯-1-醇、1-(2′-甲基苯基)-3-(2′-甲基苯基)-2-烯-1-醇、1-叔丁基-3-苯基-2-烯-1-醇、1-(4′-溴苯基)-3-苯基-2-烯-1-醇、1-(3′-甲基苯基)-3(3′-甲基苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-甲基苯基)-3-(4′-甲基苯基)-2-烯-1-醇、1-(3′-氟苯基)-3-(3′-氟苯基)-2-烯-1-醇、1-(2′-氟苯基)-3-(2′-氟苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-氟苯基)-3-(4′-氟苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-溴苯基)-3-(4′-溴苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-氯苯基)-3-(4′-氯苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-叔丁基苯基)-3-(4′-叔丁基苯基)-2-烯-1-醇、1-(4′-甲氧基苯基)-3-(4′-甲氧基苯基)-2-烯-1-醇、1-(2-噻吩基)-3-(2-噻吩基)-2-烯-1-醇以及肉桂醇中的任意一种;

所述磷氢化合物选自亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯、二苯基膦氧、二(2-甲基苯基)膦氧、二(3-甲基苯基)膦氧、二(4-甲基苯基)膦氧、二(4-甲氧基苯基)膦氧、二(4-氟苯基)膦氧、二(2′-萘基)膦氧、二(2-甲氧基苯基)膦氧、二(3-甲氧基苯基)膦氧、二(3,5-二甲基苯基)膦氧、二(1′-萘基)膦氧以及薄荷基苯基膦氧中的任意一种;

(2)将反应产物进行纯化后,得到烯丙基磷类化合物。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,还包括溶剂,所述溶剂包括二甲苯、乙腈;其中,将烯丙醇、磷氢化合物、三(五氟苯基)硼烷、溶剂按摩尔体积比(0.2~0.6)mmol:(0.3~0.9)mmol:(0.01~0.03)mmol:1~3mL加入到反应容器中进行混合,得到混合产物。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述惰性气体包括氩气;

在步骤(2)中,所述反应产物通过薄层层析法进行纯化,展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯,且石油醚和乙酸乙酯用量比为1:1。

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