[发明专利]能致密交联的芳烷基双烯磺酸盐离子膜化合物在审
| 申请号: | 202010950734.1 | 申请日: | 2020-09-11 |
| 公开(公告)号: | CN114163363A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 王永军;王海军;王贝越 | 申请(专利权)人: | 上海漫关越水处理有限公司 |
| 主分类号: | C07C309/24 | 分类号: | C07C309/24;C07C303/32;C07C17/32;C07C22/04;C07C1/30;C07C15/44;C07D301/14;C07D303/04 |
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| 地址: | 201317 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 致密 交联 烷基 双烯 磺酸盐 离子 化合物 | ||
1.一种能致密交联的C16~18芳烷基双烯磺酸盐离子膜化合物,具有式A化学结构:
其中:n=1~3,M为K+或Na+。
2.根据权利要求1所述的式A化学结构的离子膜化合物,其主要特征是其合成方法必须以式B化学结构的二叔醇为起始原料:
其中:n=1~3。
3.根据权利要求1所述的式A化学结构的离子膜化合物,其主要特征是其合成过程需要经过烷基化反应、脱氯烯键反应、环氧化反应、开环磺化反应、催化氧化反应、还原反应和脱水双烯反应的七步合成反应:
(1)烷基化反应:在室温下,式B化学结构的二叔醇用少量水全部溶解,加入适量的乙苯;保持在30~50℃滴加浓盐酸,不断析出单氯化的产物进入乙苯油层,油层用碳酸氢钠水溶液洗涤到中性后,分层收集单氯化产物的乙苯油层;将单氯化产物的乙苯油层泵送,过流保持在45~55℃的大孔强酸树脂催化柱循环,烷基化反应得到式C化学结构的4-(叔氯烷基)乙苯;
其中:n=1~3;
(2)脱氯烯键反应:式C化合物用甲醇溶剂溶解,再加入固体氢氧化钠的甲醇溶液,加热回流,分离得到式D化学结构的4-(2-烯烷基叔碳基)乙苯;
其中:n=1~3;
(3)环氧化反应:式D化合物用异丙醚溶解,室温下加入间氯过氧苯甲酸,对烯键环氧化反应,分离得到式E化学结构的4-(2-环氧基长碳链叔烷基)乙苯;式D化合物和间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:1.1~1.3;
其中:n=1~3;
(4)开环磺化反应:在饱和亚硫酸氢盐水溶液中加入式E化合物的异丙醚溶液和少量季铵盐,调节物料pH=7.0~8.5,加热到50~70℃,进行环氧基的开环磺化反应,保持式E化合物和亚硫酸氢盐的摩尔比为1:2~3;分离得到式F化学结构的4-(2-羟基-1-磺酸盐长碳链叔烷基)乙苯;
其中:n=1~3,M为K+或Na+;
(5)催化氧化反应: 在高压釜中式F化合物用乙腈溶解,加入氧化催化剂和微量醋酸钴,密封后充入氧气,高压釜升温保持在50~80℃,压力保持在0.3~0.7MPa,快速吸氧,直到不再吸氧而压力不下降后,反应结束,分离得到式G化学结构的4-(2-羟基-1-磺酸盐长碳链叔烷基)苯乙酮;
其中:n=1~3,M为K+或Na+;
(6)还原反应:式G化合物用甲醇溶解,室温下逐步加入硼氢化盐还原酮基,式G化合物和硼氢化盐的摩尔比是1~2:1;物料不再放热升温,反应结束,分离得到式H化学结构的4-(2-羟基-1-磺酸盐长碳链叔烷基)-α-苯乙醇;
其中:n=1~3,M为K+或Na+;
(7)脱水双烯反应: 式H化合物加入无水甲酸,加热保持在50~70℃减压蒸馏脱除含水甲酸,直到不再蒸出含水甲酸,室温下异丙醇溶解后再析晶,分离得到式A化学结构的芳烷基双烯磺酸盐离子膜化合物;
其中:n=1~3,M为K+或Na+。
4.根据权利要求3所述的烷基化反应,其主要特征是式B化合物和乙苯的摩尔比是1:2~3。
5.根据权利要求3所述的烷基化反应,其主要特征是式B化合物和浓盐酸的摩尔比是1:1.1~1.4。
6.根据权利要求3所述的开环磺化反应,其主要特征是亚硫酸氢盐选用亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾。
7.根据权利要求3所述的催化氧化反应,其主要特征是选用的催化剂是N,N,N-三羟基异氰尿酸,添加量为式F化合物质量的1~5%。
8.根据权利要求3所述的还原反应,其主要特征是硼氢化盐可以选用硼氢化钾或硼氢化钠。
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