[发明专利]一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法

说明书

本发明涉及一种3,4,5‑三氟溴苯的制备方法属于化学合成技术领域，解决对氯硝基苯通氯制备3,4‑二氯硝基苯过程中产生的副产物3,4,5‑三氯硝基苯无法被有效利用的问题。所述方法包括：以3,4,5‑三氯硝基苯为原料制备3,4,5‑三氟溴苯。本发明提供的技术方案能够提高原料的利用率和工艺的效率，同时实现了副产品的高价值利用。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法。

背景技术

在由对氯硝基苯通氯制备3,4-二氯硝基苯过程中，会产生副产物3,4,5-三氯硝基苯。由于3,4,5-三氯硝基苯为副产物，所以3,4,5-三氯硝基苯的产量和纯度不足以被当成专门的产品进行销售，然而作为重要的化工中间原料直接丢弃又会浪费资源。因此，亟需一种方法处理3,4,5-三氯硝基苯。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，用以解决副产物3,4,5-三氯硝基苯不能被有效利用的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明实施例提供了一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，包括：

以3,4,5-三氯硝基苯为原料制备3,4,5-三氟溴苯。

进一步地，所述3,4,5-三氯硝基苯通过氟化反应、还原反应、脱氨基反应和硝化反应制备所述3,4,5-三氟溴苯。

进一步地，步骤1，3,4,5-三氯硝基苯通过氟化反应得到3,5-二氯-4-氟硝基苯；

步骤2，3,5-二氯-4-氟硝基苯通过还原反应得到3,5-二氯-4-氟苯胺；

步骤3，3,5-二氯-4-氟苯胺通过脱氨基反应得到2,6-二氯氟苯；

步骤4，2,6-二氯氟苯通过硝化反应得到2,4-二氯-3-氟硝基苯；

步骤5，2,4-二氯-3-氟硝基苯通过氟化反应得到2,3,4-三氟硝基苯；

步骤6，2,3,4-三氟硝基苯通过还原反应制备2,3,4-三氟苯胺；

步骤7，由2,3,4-三氟苯胺制备3,4,5-三氟溴苯。

进一步地，3,4,5-三氯硝基苯和无水氟化钾140-150℃搅拌下减压蒸馏脱水2-5小时，优选地3,4,5-三氯硝基苯和无水氟化钾的摩尔比为1：(1-1.2)；加入相转移催化剂，升温至175-180℃反应8-10小时；反应完成后，反应液冷却，并加水分层；有机相减压精馏，得到3,5-二氯-4-氟硝基苯。

优选地，所述相转移催化剂与所述3,4,5-三氯硝基苯的质量比为0.5-2％。

进一步地，将3,5-二氯-4-氟硝基苯溶于甲醇中，优选地，所述3,5-二氯-4-氟硝基苯与所述甲醇的质量比为1:2-5；

向溶液中加入骨架镍催化剂，氮气置换2-3次，通入氢气还原，优选地骨架镍催化剂与所述3,5-二氯-4-氟硝基苯的质量比为1-5％；

反应结束后抽滤得到母液，所述母液先常压蒸馏，再精馏得到3,5-二氯-4-氟苯胺。

进一步地，烧瓶中加入亚硝基硫酸，在10-15℃时，搅拌下慢慢加入3,5-二氯-4-氟苯胺，优选地3,5-二氯-4-氟苯胺与所述亚硝基硫酸的摩尔比为1：(1-1.2)，加完后在20-40℃条件下恒温反应5-7小时，得到重氮液；