[发明专利]一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法

权利要求书

1.一种以3,4,5-三氯硝基苯为原料制备3,4,5-三氟溴苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：3,4,5-三氯硝基苯通过氟化反应得到3,5-二氯-4-氟硝基苯；

步骤2：3,5-二氯-4-氟硝基苯通过还原反应得到3,5-二氯-4-氟苯胺；

步骤3：3,5-二氯-4-氟苯胺通过脱氨基反应得到2,6-二氯氟苯；

步骤4：2,6-二氯氟苯通过硝化反应得到2,4-二氯-3-氟硝基苯；

步骤5：2,4-二氯-3-氟硝基苯通过氟化反应得到2,3,4-三氟硝基苯；

步骤6：2,3,4-三氟硝基苯通过还原反应制备2,3,4-三氟苯胺；

步骤7：由2,3,4-三氟苯胺制备3,4,5-三氟溴苯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1包括：

3,4,5-三氯硝基苯和无水氟化钾140-150℃搅拌下减压蒸馏脱水2-5小时；加入相转移催化剂，升温至175-180℃反应8-10小时；反应完成后，反应液冷却，并加水分层；有机相减压精馏，得到3,5-二氯-4-氟硝基苯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2包括：

将3,5-二氯-4-氟硝基苯溶于甲醇中；

向溶液中加入骨架镍催化剂，氮气置换2-3次，通入氢气还原；

反应结束后抽滤得到母液，所述母液先常压蒸馏，再精馏得到3,5-二氯-4-氟苯胺。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3包括：

烧瓶中加入亚硝基硫酸，在10-15℃时，搅拌下慢慢加入3,5-二氯-4-氟苯胺，加完后在20-40℃条件下恒温反应5-7小时，得到重氮液；

于另一烧瓶中依次加入水、浓硫酸、次亚磷酸钠和氧化亚铜；搅拌下慢慢加入所述重氮液，进行脱氨基反应，加完后反应0.5-1.5小时，反应完成后对反应液进行水蒸气蒸馏，馏出的有机相精馏得到2,6-二氯氟苯。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4包括：

烧瓶中加入2,6-二氯氟苯和浓硫酸，搅拌加热；

滴加混酸，维持温度1-3小时；

反应完成后，反应液加水分层，油层用碱水洗，得到2,4-二氯-3-氟硝基苯；

所述混酸由质量分数为98％的硝酸和质量分数为98％的硫酸配置而成。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5包括：

2,4-二氯-3-氟硝基苯中加入环丁砜和氟化钾，加热至200-210℃反应7-9个小时；

反应完成后，反应液冷却并过滤；

滤液精馏得到2,3,4-三氟硝基苯。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤6包括：

将2,3,4-三氟硝基苯溶于甲醇中；

向溶液中加入骨架镍催化剂，氮气置换2-3次，通入氢气还原；

反应结束后抽滤，滤液先常压蒸馏，再精馏得到2,3,4-三氟苯胺。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤7包括：

烧瓶中依次加入水、醋酸和硫酸，搅拌下加入2,3,4-三氟苯胺，冰浴控制温度在10-15℃内依次滴加溴素、质量分数为30％的双氧水，反应完毕加入亚硫酸氢钠水溶液中，静止分层，得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺粗品；

烧瓶中加入亚硝基硫酸，保持10-15℃，搅拌下慢慢加入2,3,4-三氟-6-溴苯胺粗品，加完后在30-40℃条件下保温反应5-7小时得到重氮液；于另一烧瓶中依次加入水、硫酸、次亚磷酸钠和氧化亚铜；搅拌下慢慢加入以所述重氮液，搅拌反应0.5-1.5小时，进行水蒸汽蒸馏，馏出液分出油层精馏，得到3,4,5-三氟溴苯。