[发明专利]Ac-AA-OR的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010878827.8 申请日: 2020-08-27
公开(公告)号: CN114105801A 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 张东海;杨再宽;王震;彭章勤;仲良;姚波;杨作梅;郑征 申请(专利权)人: 成都郑源生化科技有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C233/47
代理公司: 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人: 廖文丽;柯海军
地址: 611630 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: ac aa or 制备 方法
【权利要求书】:

1.Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将ROH与氯化亚砜混合后,再加入AA反应生成AA-OR.HCl;

(2)将AA-OR.HCl溶于碱性溶剂体系中,加入Ac2O反应生成Ac-AA-OR固体;

其中,所述的AA为只有一个氨基的氨基酸或氨基酸衍生物;

所述碱性溶剂体系中的溶剂体系为THF/H2O,CAN/H2O中的一种。

2.根据权利要求1所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,所述方法还包括步骤(3)纯化,所述纯化为:反应生成Ac-AA-OR固体后,直接过滤得到纯Ac-AA-OR。

3.根据权利要求2所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,所述纯Ac-AA-OR的纯度99.00%以上。

4.根据权利要求1~3任一项所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的ROH为MeOH,EtOH中的一种。

5.根据权利要求1~4任一项所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,所述ROH与氯化亚砜在0℃以下缓慢混合,所述缓慢混合为搅拌下向ROH中滴加氯化亚砜。

6.根据权利要求1~5任一项所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,所述的碱性溶剂体系中的碱为NaHCO3,KHCO3,Na2CO3,K2CO3中的至少一种。

7.根据权利要求1~6任一项所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述AA、ROH、氯化亚砜的摩尔比为1:4~15:1.3;优选为1:15:1.3。

8.根据权利要求1~7任一项所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碱性溶剂体系以的pH维持8~9。

9.根据权利要求1~8任一项所述的Ac-AA-OR的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为3~4小时。

10.根据权利要求1~9任一项所述的,其特征在于,所述AA-OR.HCl与AC2O的摩尔比为1.3~1.6:1。

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