[发明专利]一种嵌锂金属氧化物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010855955.0 申请日: 2020-08-24
公开(公告)号: CN111977706B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 马跃飞;林予舒;余康杰 申请(专利权)人: 厦门厦钨新能源材料股份有限公司
主分类号: H01M4/525 分类号: H01M4/525;C01G53/04;C01G53/00;H01M10/0525
代理公司: 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 代理人: 方惠春
地址: 361000 福建省厦门市中国(*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 氧化物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

S1、将含镍金属和/或含镍金属氧化物、氧化剂Ⅰ、水和络合剂在电导率≥200uS/cm、氧化还原电位ORP值≤100mv、络合剂浓度为3~50g/L的条件下进行化学腐蚀结晶反应,反应结束后将所得反应产物进行磁选得到磁性颗粒和浆料,再将所述浆料进行固液分离得到固体颗粒和滤液,之后将所述固体颗粒洗涤干燥后得到含镍金属氢氧化物;

S2、将含镍金属氢氧化物在氧化性气氛中于180~350℃下预烧结2~10小时,得到含镍前驱体;

S3、将所述含镍前驱体与碱金属化合物、氧化剂Ⅱ和水以及添加剂混合后进行嵌锂反应,所述碱金属化合物中至少包括锂化合物,使得碱金属离子嵌入含镍前驱体中形成固溶态金属盐,嵌锂反应结束后进行固液分离,所得固体产物煅烧,得到嵌锂金属氧化物;所述添加剂选自钛、铝、镁、锆、钨、钇、钽、铌金属化合物中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述氧化剂Ⅰ和水的用量使得含镍金属和/或含镍金属氧化物转化为含镍金属氢氧化物;所述含镍金属为镍以及钴、锰、铝、锆、钛和钨中至少一种的混合物,所含镍金属氧化物为氧化镍以及氧化钴、氧化锰、氧化铝、氧化锆、氧化钛和氧化钨中至少一种的混合物;所述氧化剂Ⅰ选自硝酸、氧气、空气、氯酸钠、高锰酸钾和双氧水中的至少一种;所述络合剂选自氨水、硫酸铵、氯化铵、乙二胺四乙酸和硝酸铵中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述电导率为200~50000uS/cm;所述电导率通过往反应体系中加入盐得以控制,所述盐选自钠和/或锂的硫酸盐、氯化盐和硝酸盐中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述化学腐蚀结晶反应为连续式反应或者间歇式反应;所述化学腐蚀结晶反应过程中,搅拌强度为输入功率0.1~1.0kw/m2·h,反应体系中金属离子浓度为1~30g/L,络合剂浓度为3~50g/L,pH值为6~12,反应温度为20~90℃,反应时间为10~150h;所述磁选为间歇式磁选或连续式磁选,磁选强度为100~5000Gas。

5.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S1中,该方法还包括将磁性颗粒、滤液和洗涤水均返回至化学腐蚀结晶反应体系中,并补充结晶过程中消耗的水。

6.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述碱金属化合物中含有50~100wt%的锂化合物以及0~50wt%的钾化合物、钠化合物和镁化合物中的至少一种;所述锂化合物选自氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂、硫酸锂和碳酸氢锂中的至少一种,所述钾化合物选自氢氧化钾、乙酸钾、硝酸钾、硫酸钾和碳酸氢钾中的至少一种,所述钠化合物选自氢氧化钠、乙酸钠、硝酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠中的至少一种,所述镁化合物选自氯化镁、氢氧化镁、乙酸镁、硝酸镁、硫酸镁和碳酸氢镁中的至少一种;所述氧化物Ⅱ选自双氧水、锰酸盐和氯酸盐中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述含镍前驱体中的镍、氧化剂Ⅱ、水和添加剂的摩尔比为1:(0.5~4):(0.5~4):(0~0.2);所述含镍前驱体和碱金属化合物的Li/Ni摩尔比为(0.9~1.3):1。

8.根据权利要求1所述的一种嵌锂金属氧化物的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述嵌锂反应的条件包括反应温度为20~90℃,反应压力为0.1~50MPa,反应体系中碱金属离子浓度为0.1~6mol/L,搅拌强度为输入功率0.1~1.6kw/m2·h,反应时间为3~60h;所述煅烧的条件包括煅烧温度为200~900℃,煅烧时间为1~40h,煅烧气氛为空气气氛或氧气气氛。

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