[发明专利]一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法

说明书

本发明公开了一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，步骤为：充分氧化鳞片石墨制备氧化石墨或氧化石墨烯；向溶液中加入过量的可溶性金属盐颗粒作为辅助试剂，使其在氧化石墨或氧化石墨烯表面重结晶，起到包覆氧化石墨或氧化石墨烯的作用；对上述悬浊液进行真空抽滤，得到金属盐与氧化石墨或氧化石墨烯混合滤饼，将滤饼在100～1000℃热还原2～10h，充分还原氧化石墨或氧化石墨烯；多次洗涤以去除石墨烯表面附着的金属盐并干燥、球磨，即可得到所述的石墨烯润滑材料。本发明操作简单，易实现产业化，且通过过量金属盐的加入可抑制热还原过程产生的气体对石墨烯结构的破坏，减少石墨烯表面空洞和褶皱等缺陷，提高产品质量。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域和润滑材料的制备方法，尤其是一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法。

背景技术

近年来的研究表明，二维纳米材料作为润滑添加剂具有优异的减摩抗磨性能，而石墨烯作为典型的二维纳米材料也成为了研究的焦点之一。石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的蜂巢状二维层状结构，其片层之间仅通过范德华力作用连接，这一特点使石墨烯在摩擦过程中容易发生层间滑移，从而减小摩擦磨损，赋予石墨烯优秀的自润滑性能。同时，石墨烯纳米颗粒又保持了纳米颗粒在润滑作用中的独特性质，纳米级别的尺寸使石墨烯作为润滑添加剂更容易进入摩擦接触区，从而分离摩擦配副表面并形成相应的摩擦吸附膜，进而改善摩擦学性能。

石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法和氧化还原法。其中，机械剥离法制备石墨烯成本高、效率低，产品具有较大不确定性；而化学气相沉积法和外延生长法则存在制得石墨烯较难分离和转移的缺点，这些缺陷限制了石墨烯的产业化生产。氧化还原法是一种低成本、产量高并可应用于工业化生产石墨烯的方法，根据具体还原过程可进一步分为热还原和化学还原剂还原。相比于化学还原剂还原氧化石墨制备石墨烯，热还原法具有更加绿色环保的特点，然而热还原过程会造成对石墨烯结构的破坏，如形成空洞和褶皱等缺陷，进而影响石墨烯润滑材料的润滑性能。本发明旨在通过过量可溶性金属盐在氧化石墨烯或氧化石墨烯表面重结晶起到包覆表面的作用，进而抑制热还原过程中气体的产生和逸散，使制备得到的石墨烯结构更为规整并减少其空洞褶皱等结构缺陷。金属盐如硫酸钾具有良好的热稳定性，在热还原的温度范围内能稳定存在，并且金属盐包覆在氧化石墨或氧化石墨烯表面，使热还原过程中产生的气体不易逸散，这些特点也为抑制石墨烯结构空洞形成提供了理论可行性。硫酸钾作为一种可溶性钾盐，具有溶解度较小的特点。20℃下每100mL水仅能溶解11.1g硫酸钾，因而相比于其他可溶性盐，在水溶液中更容易达到饱和而析出，更容易实现在氧化石墨烯表面重结晶并起到包覆作用，从而降低制备过程的成本。

发明内容

本发明旨在提出一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法，在减少石墨烯结构缺陷、保证其润滑性能的同时满足批量生产的工业要求。

本发明提供了一种低价宏量制备低缺陷高质量石墨烯润滑材料的方法。该方法包括：(1)对鳞片石墨进行氧化处理，得到高氧化程度的氧化石墨或氧化石墨烯；(2)对所述的氧化石墨或氧化石墨烯进行金属盐包覆处理，得到金属盐包覆的氧化石墨或氧化石墨烯。(3)对所述金属盐包覆氧化石墨或氧化石墨烯进行热还原，使氧化石墨或氧化石墨烯充分还原，得到金属盐包覆的石墨烯；(4)对所述的金属盐包覆石墨烯进行洗涤干燥处理，得到石墨烯；(5)对所述石墨烯进行球磨处理，得到石墨烯润滑材料。发明人发现，通过该方法能够批量高质量低缺陷的石墨烯润滑材料，操作简便，绿色环保，设备成本低。另外，获得的石墨烯润滑材料空洞、褶皱等结构缺陷较少，并且剥离程度较高，在PAO类基础油中分散性较好，具有优异的应用潜力。