[发明专利]一种舒巴坦钠的制备方法有效
申请号: | 202010801892.0 | 申请日: | 2020-08-11 |
公开(公告)号: | CN112062779B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 贾全;胡利敏;任峰;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 | 申请(专利权)人: | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D499/16 | 分类号: | C07D499/16;C07D499/86 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张建 |
地址: | 052165 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 舒巴坦钠 制备 方法 | ||
1.一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:操作步骤如下:
A将舒巴坦酸加入无水乙醇中,搅拌溶解得到酸性溶液,无水乙醇体积(ml)用量为舒巴坦酸质量(g)3~5倍;
B将三水醋酸钠加入95%乙醇中,搅拌溶解得到碱性溶液,95%乙醇体积(ml)用量为三水醋酸钠质量(g)1.5~2倍;
C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中,搅拌溶解得到底液;
D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液, 酸性溶液流加速率为2~4ml/min,碱性溶液流加速率为0.5~1ml/min;
E加入晶种,搅拌养晶;
F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇,气液两相喷嘴压力为3~5MPa,无水乙醇体积(ml)用量为舒巴坦酸质量(g)2~3倍;
G降温养晶,过滤,真空干燥,出料。
2.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤A中溶解温度为10℃-15℃。
3.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的三水醋酸钠与舒巴坦酸摩尔比为(1~1.10):1,溶解温度为60℃~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤C中所述的磷酸盐混合物为磷酸二氢钾与磷酸氢二钠1:1混合物,磷酸盐混合物质量为舒巴坦酸质量的0.5%,95%乙醇体积(ml)用量为磷酸盐混合物质量(g)100~150倍。
5.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤E中所述的晶种用量为舒巴坦酸质量的5%。
6.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤F中所述的气液两相喷嘴采用间隔式流加方式通入氮气和无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤G中所述的降温养晶温度为20℃~30℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华北制药河北华民药业有限责任公司,未经华北制药河北华民药业有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010801892.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 专利分类
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物