[发明专利]一种舒巴坦钠的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010801892.0 申请日: 2020-08-11
公开(公告)号: CN112062779B 公开(公告)日: 2021-07-30
发明(设计)人: 贾全;胡利敏;任峰;田洪年;张建丽;魏宝军;刘树斌;杨梦德;贺娇 申请(专利权)人: 华北制药河北华民药业有限责任公司
主分类号: C07D499/16 分类号: C07D499/16;C07D499/86
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 张建
地址: 052165 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 舒巴坦钠 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:操作步骤如下:

A将舒巴坦酸加入无水乙醇中,搅拌溶解得到酸性溶液,无水乙醇体积(ml)用量为舒巴坦酸质量(g)3~5倍;

B将三水醋酸钠加入95%乙醇中,搅拌溶解得到碱性溶液,95%乙醇体积(ml)用量为三水醋酸钠质量(g)1.5~2倍;

C将磷酸盐混合物加入95%乙醇中,搅拌溶解得到底液;

D向步骤C的底液中同时加入步骤A中的酸性溶液和步骤B中的碱性溶液, 酸性溶液流加速率为2~4ml/min,碱性溶液流加速率为0.5~1ml/min;

E加入晶种,搅拌养晶;

F通过气液两相喷嘴加入氮气和无水乙醇,气液两相喷嘴压力为3~5MPa,无水乙醇体积(ml)用量为舒巴坦酸质量(g)2~3倍;

G降温养晶,过滤,真空干燥,出料。

2.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤A中溶解温度为10℃-15℃。

3.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤B中所述的三水醋酸钠与舒巴坦酸摩尔比为(1~1.10):1,溶解温度为60℃~70℃。

4.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤C中所述的磷酸盐混合物为磷酸二氢钾与磷酸氢二钠1:1混合物,磷酸盐混合物质量为舒巴坦酸质量的0.5%,95%乙醇体积(ml)用量为磷酸盐混合物质量(g)100~150倍。

5.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤E中所述的晶种用量为舒巴坦酸质量的5%。

6.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤F中所述的气液两相喷嘴采用间隔式流加方式通入氮气和无水乙醇。

7.根据权利要求1所述的一种舒巴坦钠的制备方法,其特征在于:步骤G中所述的降温养晶温度为20℃~30℃。

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