[发明专利]一种金属改性ZSM-5分子筛及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010797776.6 | 申请日: | 2020-08-10 |
公开(公告)号: | CN114073978B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 刘国东;黄延强;苏雄;吕永阁;樊斯斯;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J29/46 | 分类号: | B01J29/46;B01J29/44;B01J37/02;C07C2/86;C07C15/073;C01B39/38 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 丛森 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 改性 zsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属改性ZSM-5分子筛在催化乙醇与苯烷基化制乙苯反应中的应用,其特征在于,所述金属改性ZSM-5分子筛的制备方法至少包括以下步骤:
(1)对HZSM-5分子筛进行蒸汽处理,得到蒸汽处理分子筛;
(2)对所述蒸汽处理分子筛进行磷酸处理,得到磷改性的ZSM-5分子筛;
(3)将所述磷改性的ZSM-5分子筛进行过渡金属元素改性,得到金属改性ZSM-5分子筛,其中,所述过渡金属元素选自Co、Ni、Ru、Pd或Pt中的至少一种;
所述乙醇为甲醇含量为200~2000ppm的工业乙醇;
步骤(1)中,将HZSM-5分子筛置于反应器中,通入水,进行蒸汽反应,所述水与所述HZSM-5分子筛的质量比为0.1~100:1,其中水的质量以每小时通入水的质量计;
步骤(3)所述将所述磷改性的ZSM-5分子筛进行过渡金属元素改性,具体包括:
将所述磷改性的ZSM-5分子筛浸渍到含过渡金属离子的水溶液中,过滤、干燥、还原。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(1)中所述蒸汽处理,具体包括:
处理温度为400~700℃;
处理时间为1~24h。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(2)中对所述蒸汽处理分子筛进行磷酸处理,具体包括:
将蒸汽处理分子筛浸渍到磷酸水溶液中,过滤、干燥、焙烧。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(2)中在30~180℃下浸渍1~24h。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,在500~550℃下,焙烧3~24h。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述磷酸水溶液的浓度为0.1~10.0mol/L。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,所述磷酸水溶液与所述蒸汽处理分子筛的质量比为1~100:1。
8.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(3)所述浸渍的具体条件包括:
浸渍温度为30~180℃;
浸渍时间为1~24h。
9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(3)中所述还原的具体条件包括:
在还原气氛下进行;
还原温度为300~550℃;
还原时间为0.1~4h。
10.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤(3)所述过渡金属离子由过渡金属的硝酸盐、过渡金属的盐酸盐、过渡金属的硫酸盐、过渡金属的碳酸盐、含过渡金属的酸中的至少一种提供。
11.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,含过渡金属离子的水溶液中过渡金属离子的浓度为0.001~2.0mol/L。
12.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述含过渡金属离子的水溶液与磷改性的ZSM-5分子筛的质量比为1~100:1。
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