[发明专利]一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法

说明书

一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，将原料三氧化钼、二氧化硅和高纯石墨粉，加入工业干粉成型剂，在混料器中混料，按照1公斤每份放入油压机压制，获得压制块料；将压制块料用500公斤真空无压烧结炉真空烧结，送电抽真空至3Pa，350℃烧结1小时‑2小时，1620℃保温，炉内真空度为20Pa‑25Pa之间继续升温；1850℃保温10小时‑15小时，降温，温度降低1250℃，真空度抽到3Pa‑4Pa，保温5小时，硅和钼充分化合，停电降温，得到二硅化钼。以氧化钼为原料，原料成本低廉，且整个工艺合理可控，可以制备出单相高纯度二硅化钼，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种二硅化钼的制备方法，特别涉及一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法。

背景技术

二硅化钼是一种难熔金属硅化物，Mo、Si两原子半径相差不大，故Mo、Si两原子以原子数之比1:2结合形成的MoSi₂具有金属件和共价键共存的特征，因此，MoSi₂具有金属和陶瓷的双重性质，其熔点高、密度低且具有优异的高温抗氧化性能，广泛应用于航空、汽车燃气涡轮机的高温部件、喷管、高温过滤器以及火花塞等领域。

目前，工业上生产二硅化钼粉体是将钼粉和硅粉混合后，在1300℃左右的温度下合金化反应得到的，钼粉成本高，使其生产受到限制。CN 105645416 B公开了一种低成本二硅化钼的生产方法，该方法是以硫化钼和硅粉为原料，直接混匀，在1000-1600℃下焙烧获得的，该方法使用的二硅化钼是中国原生钼矿的主要成分，生产成本较低。但二硅化钼一般纯度不高，因此，在原料阶段就引入了大量杂质，影响产品纯度，无法达到高纯标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，以氧化钼为原料，原料成本低廉，且整个工艺合理可控，可制备出单相高纯度二硅化钼。

本发明的技术方案是：

一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将原料三氧化钼、二氧化硅和高纯石墨粉按照摩尔比1:2:7配料，加入占三氧化钼、二氧化硅和高纯石墨粉总质量1％的工业干粉成型剂，在250升V型混料器中混料，所述三氧化钼粒度为325目，二氧化硅粒度为400目，高纯石墨粒度为325目，混料6个小时以上，获得混合物料；

(2)将步骤(1)获得的混合物料按照1公斤每份，放入500吨油压机压制，压制压力30MPa，每次压制一块，保证致密结合不松散，压制密度≥3.2g/cm³，获得压制块料；

(3)将压制块料用500公斤真空无压烧结炉真空烧结，整个真空烧结过程持续抽真空，每次装料量200公斤；

①第一次升温

打开电源，送电抽空，同时炉体送电升温功率30Kw/h，真空无压烧结炉温度设定350℃，真空度到3Pa，温度到达350℃，保温1小时-2小时，保温时间根据真空度决定，真空度为3Pa-8Pa，目的保证物料潮气排出，以免在高温状态下，物料还原剧烈，物料块体崩裂造成碳还原反应不彻底，残留杂质；

②第二次升温

继续送电升温，真空无压烧结炉温度设定1620℃，持续送电升温功率50Kw/h，1400℃开始发生碳还原反应，炉内真空度降低3Pa-200Pa之间，1620℃持续保温，目的先缓慢还原一部分，防止后续高温集中大量放气反应，真空系统排气不顺畅，硅和钼化合出现崩溅现象，保温时间根据真空度定，当炉内真空度为20Pa-25Pa之间继续升温；

③第三次升温