[发明专利]一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，其特征是：

具体步骤如下：

(1)将原料三氧化钼、二氧化硅和高纯石墨粉按照摩尔比1:2:7配料，加入占三氧化钼、二氧化硅和高纯石墨粉总质量1％的工业干粉成型剂，在250升V型混料器中混料，所述三氧化钼粒度为325目，二氧化硅粒度为400目，高纯石墨粒度为325目，混料6个小时以上，获得混合物料；

(2)将步骤(1)获得的混合物料按照1公斤每份，放入500吨油压机压制，压制压力30MPa，每次压制一块，保证致密结合不松散，压制密度≥3.2g/cm³，获得压制块料；

(3)将压制块料用500公斤真空无压烧结炉真空烧结，整个真空烧结过程持续抽真空，每次装料量200公斤；

①第一次升温

打开电源，送电抽空，同时炉体送电升温功率30Kw/h，真空无压烧结炉温度设定350℃，真空度到3Pa，温度到达350℃，保温1小时-2小时，真空度稳定在3Pa-8Pa之间，继续送电升温；

②第二次升温

真空无压烧结炉温度设定1620℃，持续送电升温功率50Kw/h，1400℃开始炉内真空度变动在3Pa-200Pa之间，1620℃持续保温，当炉内真空度稳定在20-25Pa之间，继续送电升温；

③第三次升温

真空无压烧结炉温度设定1850℃，功率给到最高110Kw/h，持续升温，1850℃持续保温，真空度变动在20-300Pa之间，保温反应时间10小时-15小时，当炉内真空度降低到3-5Pa，调低真空无压烧结炉功率，降温；

④降温合金化反应

将真空无压烧结炉功率降至20Kw/h，温度降低1250℃，在1250℃下，真空度为3Pa-4Pa，保温5小时，停电降温，得到二硅化钼。

2.根据权利要求1所述的高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，其特征是：三氧化钼纯度99.5％，二氧化硅纯度99.8％，高纯石墨纯度99.99％。

3.根据权利要求1所述的高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，其特征是：V型混料器混料时，每次投料量为100公斤。

4.根据权利要求1所述的高纯度、低成本二硅化钼的制备方法，其特征是：所述工业干粉成型剂为羧甲基纤维素。