[发明专利]连续制备二乙氨基乙硫醇的方法

权利要求书

1.连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，包括以硫氰酸盐与碳酸乙烯酯作环合反应，再以环硫乙烷与二乙胺作加成反应，其特征在于：

a，采用双锥真空干燥机，在真空度≦-0.07 MPa，温度≦130℃，干燥硫氰酸盐；

b，将碳酸乙烯酯和经a步骤干燥的硫氰酸盐加入锥形反应器，所述锥形反应器内部设有双螺带搅拌装置，碳酸乙烯酯与硫氰酸盐投料的摩尔比为1：1.0-1.05，升温至80℃-110℃，搅拌反应2h-3h，气相产物经冷凝得到环硫乙烷，固体残余物经气扫除味后排出锥形反应器；

c，分别用计量泵连续将b步骤获得的环硫乙烷，和二乙胺泵入管式反应器，环硫乙烷与二乙胺投料的摩尔比为1:1.05-1.50，管式反应器的温度进行分段控温，从初始段温度的100℃-120℃逐步降到出料段温度的40℃-50℃，管式反应器的初始反应压力不低于0.35MPa，物料在管中的推进速度不超过2.5m/min；

d，将c步骤的反应产物进入蒸馏釜，常压蒸馏，将60℃以下的馏分切割取得，经冷凝收集二乙胺，后在真空度为-0.097 MPa进行减压蒸馏，将110℃以下的馏分切割取得，经冷凝得到二乙氨基乙硫醇。

2.如权利要求1所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述b步骤锥形反应器内的双螺带包括外螺带和内螺带，螺带截面为等边三角形，等边三角形的锐角为10°-15°，外螺带与双锥反应器的锥壁间隙小于等于5毫米，双螺带搅拌转速为变频控制，每分钟转速小于等于65转。

3.如权利要求2所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述螺带截面的等边三角形的锐角优选为13°。

4.如权利要求1所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述b步骤的锥形反应器的锥角为30°-60°，锥形反应器底部出料口DN大于等于150，安装短颈阀。

5.如权利要求4所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述锥形反应器的锥角优选为45°，锥形反应器底部出料口DN优选为200。

6.如权利要求1所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述b步骤的碳酸乙烯酯与硫氰酸盐的用量优选1：1，反应温度优选80℃，保温时间优选2h。

7.如权利要求1所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：c步骤的管式反应器为多管串联管式反应器，反应器内的物料流向从低位到高位，物料在反应器中的停留时间为1h-2.5h。

8.如权利要求7所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：环硫乙烷与二乙胺的用量优选为1:1.05，物料在管式反应器中的停留时间为1h。

9.如权利要求7所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述多管串联管式反应器为3段，各段平行设置，由初始段至出料段，各段的高度依次增高，初始段温度为100℃-120℃，中间段为60℃-70℃，出料段为40℃-50℃。

10.如权利要求1所述的连续制备二乙氨基乙硫醇的方法，其特征在于：所述硫氰酸盐可以是硫氰酸钠、硫氰酸钾或硫氰酸铵。