[发明专利]一种生物基大分子阻燃剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010684297.3 申请日: 2020-07-16
公开(公告)号: CN111875648B 公开(公告)日: 2021-07-16
发明(设计)人: 高明;李永鹏;岳丽娜 申请(专利权)人: 华北科技学院
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/00;C08G79/02;C08G59/50;C08G59/62
代理公司: 郑州旭扬知识产权代理事务所(普通合伙) 41185 代理人: 高超
地址: 100043 北京市石*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 大分子 阻燃 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种生物基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)通过接枝法制备单宁氯化磷腈酯:将10-30g单宁酸和5-20mL三乙胺添加到50-200ml乙腈中,得到混合物,将混合物加热至30-45°C,逐滴添加六氯三聚磷腈10-40ml到混合物中,然后将混合物在50℃下加热1-3h,得到含有单宁氯化磷腈酯的混合溶液;

(2)单宁氯化磷腈酯与间苯二胺反应:向步骤(1)中的混合溶液中加入10-30g间苯二胺,加热至60-80℃下反应2-4h,过滤并用乙腈清洗,以除去三乙胺盐和未反应原料,干燥后得到生物基大分子阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种生物基大分子阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)通过接枝法制备单宁氯化磷腈酯:将20g单宁酸和10mL三乙胺添加到100ml乙腈中,得到混合物,将混合物加热至40°C,逐滴添加六氯三聚磷腈20ml到混合物中,然后将混合物在50℃下加热1-3h,得到含有单宁氯化磷腈酯的混合溶液;

(2)单宁氯化磷腈酯与间苯二胺反应:向步骤(1)中的混合溶液中加入20g间苯二胺,加热至60-80℃下反应2-4h,过滤并用乙腈清洗,以除去三乙胺盐和未反应原料,干燥后得到生物基大分子阻燃剂。

3.一种生物基大分子阻燃剂,其特征在于,采用权利要求1或2所述的方法制备。

4.一种权利要求3所述的生物基大分子阻燃剂的应用,其特征在于,用于阻燃性环氧树脂的制备。

5.根据权利要求4所述的一种生物基大分子阻燃剂的应用,其特征在于,所述的阻燃性环氧树脂由以下方法制备:

1)将65-85g EP在65 ℃的水浴中消泡10-15分钟,然后加入生物基大分子阻燃剂,并在超声下搅拌10-20 min,得到预混物,生物基大分子阻燃剂的添加量为EP重量的16%-20%;

2)将步骤1)中的预混物在水浴条件下磁力搅拌10-20min使其混合均匀,然后快速搅拌并倒入模具中;

3)在100 ℃的烘箱中预固化2 h,然后加热至170 ℃再次固化2 h,最后冷却至室温,得到阻燃性环氧树脂。

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