[发明专利]一种制备无臭无味β-二酮的方法

说明书

本发明公开了一种制备无臭无味β‑二酮的方法，制备如式(Ⅰ)与式(Ⅱ)的β‑二酮，R₁COCH₂COR₂(Ⅰ)R₂COCH₂COR₂(Ⅱ)包括如下步骤，在碱金属醇盐催化剂的存在下，采用克莱森酯缩合反应，使下述式(Ⅲ)代表的酯化物和下述式(Ⅳ)代表的酮化物反应，R₁COOR₃(Ⅲ)R₂COR₄(Ⅳ)其中R₁表示氢原子、C_1‑18烷基、芳烷基；R₂表示芳烷基或C_1‑6烷基；R₃表示C_1‑3烷基；R₄表示C_1‑3烷基；其中酮化物与酯化物的摩尔比为1.1‑1.3。在本发明实施过程中，能够增加产物的转化率，提高产品质量，使得本方案更加环保经济。

技术领域

本发明属于制备β-二酮的方法技术领域，具体为一种制备无臭无味β-二酮的方法。

背景技术

β-二酮是一类具有广泛用途的化合物，例如用于金属提取和聚合物稳定。β-二酮是目前最好的较易获得环保型高分子热稳定剂助剂；属于新材料及应用技术范围；且在目前环保要求日益严格的工业上尤其重要。

现有生产β-二酮的技术，主要是产率低，产品质量差，低反应产率得到的反应混合物酮化物、溶剂残留比较高，不经高效能净化，产品不能适用现代环保无毒、无味要求。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种制备无臭无味β-二酮的方法，有效的解决了背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种制备无臭无味β-二酮的方法，制备如式(Ⅰ)与式(Ⅱ)的β-二酮，R₁COCH₂COR₂(Ⅰ)R₂COCH₂COR₂(Ⅱ)包括如下步骤，在碱金属醇盐催化剂的存在下，采用克莱森酯缩合反应，使下述式(Ⅲ)代表的酯化物和下述式(Ⅳ)代表的酮化物反应，R₁COOR₃(Ⅲ)R₂COR₄(Ⅳ)其中R₁表示氢原子、C_1-18烷基、芳烷基；R₂表示芳烷基或C_1-6烷基；R₃表示C_1-3烷基；R₄表示C_1-3烷基；其中酮化物与酯化物的摩尔比为1.1-1.3，在反应时，先将酯化物与溶剂溶合，再加入碱金属醇盐催化剂，最后加入酮化物，且酮化物以液滴的形式加入到反应中，且在反应过程中，溶液的温度应保持在90-110℃。

优选的，所述金属醇盐催化剂为乙醇钠或甲醇钠。

优选的，反应温度为100-110℃。

优选的，缩合反应结束后，采用硫酸、盐酸或醋酸进行酸化。

优选的，所述酸化步骤的具体操作为，S1，在缩合反应结束后，停止加热并快速将反应后的溶液降温至室温,S2，向冷却后的溶液中加入硫酸、盐酸或醋酸调节溶液PH，直至溶液PH在5.2-6.6之间，S3，将调节完PH的溶液静置2h，在静置时，每隔0.5h测一次溶液PH，并在溶液PH超过5.2-6.6之间时，加入酸液，使得溶液PH保持在5.2-6.6之间。

优选的，酸化结束后，共沸蒸馏酸化后的溶液以得到产品，共沸蒸馏选用共沸剂为去离子水。