[发明专利]一种制备无臭无味β-二酮的方法

权利要求书

1.一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：

制备如式(Ⅰ)与式(Ⅱ)的β-二酮，

R₁COCH₂COR₂ (Ⅰ)

R₂COCH₂COR₂ (Ⅱ)

包括如下步骤，

在碱金属醇盐催化剂的存在下，采用克莱森酯缩合反应，使下述式(Ⅲ)代表的酯化物和下述式(Ⅳ)代表的酮化物反应，

R₁COOR₃ (Ⅲ)

R₂COR₄ (Ⅳ)

其中R₁表示氢原子、C_1-18烷基、芳烷基；R₂表示芳烷基或C_1-6烷基；R₃表示C_1-3烷基；R₄表示C_1-3烷基；

其中酮化物与酯化物的摩尔比为1.1-1.3，

在反应时，先将酯化物与溶剂溶合，再加入碱金属醇盐催化剂，最后加入酮化物，且酮化物以液滴的形式加入到反应中，且在反应过程中，溶液的温度应保持在80-110℃。

2.根据权利要求1所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：所述金属醇盐催化剂为乙醇钠。

3.根据权利要求1所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：所述反应温度为100-110℃。

4.根据权利要求1所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：缩合反应结束后，采用硫酸、盐酸或醋酸进行酸化。

5.根据权利要求4所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：所述酸化步骤的具体操作为，

S1，在缩合反应结束后，停止加热并快速将反应后的溶液降温至室温

S2，向冷却后的溶液中加入硫酸、盐酸或醋酸调节溶液PH，直至溶液PH在5.2-6.6之间，

S3，将调节完PH的溶液静置2h，在静置时，每隔0.5h测一次溶液PH，并在溶液PH超过5.2-6.6之间时，加入酸液，使得溶液PH保持在5.2-6.6之间。

6.根据权利要求4所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：酸化结束后，共沸蒸馏酸化后的溶液以得到产品，共沸蒸馏选用共沸剂为去离子水。

7.根据权利要求6所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：共沸蒸馏温度为99±2℃，

所述共沸蒸馏的具体步骤为，

a，酸化结束后，向溶液中加入水或通入水蒸气，溶液的体积与水的体积比在3：1-2：1，

b，将混合后的溶液升温，使得溶液体系温度在90-100℃之间，并保持此温度4-5h。

8.根据权利要求7所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：共沸蒸馏后用溶剂结晶，得到结晶产品。

9.根据权利要求8所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：共沸蒸馏后用溶剂结晶，结晶溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷等。

10.根据权利要求8所述的一种制备无臭无味β-二酮的方法，其特征在于：共沸蒸馏后用溶剂结晶，溶剂的量是产品的1.5-3倍。