[发明专利]一种β-氨基丙酸的制备方法在审
申请号: | 202010658570.5 | 申请日: | 2020-07-09 |
公开(公告)号: | CN111662197A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 姜金印;余秀英;刘斐;郑海晶;钟庆华;汤建拓;沈卫立 | 申请(专利权)人: | 杭州沈氏节能科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/08 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 311612 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 丙酸 制备 方法 | ||
本发明涉及化工中间体制备领域,具体涉及一种β‑氨基丙酸的制备方法。本发明提供的β‑氨基丙酸的制备方法,包括如下步骤:将丙烯酸和氨水混合,得到反应原料液;将反应原料液通入管式反应器中进行反应,得到含有β‑氨基丙酸的出料液;将含有β‑氨基丙酸的出料液进行浓缩、结晶,得到所述β‑氨基丙酸。本发明提供的β‑氨基丙酸的制备方法,可大大提高β‑氨基丙酸的收率,同时具有反应时间短,反应温度低,反应危险程度低,操作简单等优点。
技术领域
本发明涉及化工中间体制备领域,具体涉及一种β-氨基丙酸的制备方法。
背景技术
β-氨基丙酸是制备维生素类药物泛酸钙的重要中间体。而泛酸钙(维生素B5)是生物正常生长必需的营养物质之一,它广泛应用于医药,饲料和食品等行业中。目前国内外生产β-氨基丙酸的工艺主要有以下几种路线:路线(1),以丙烯腈为原料,经氨化,水解,酸化等反应得到目标产物β-氨基丙酸,由于副反应存在,该路线反应收率一般仅为60%(以丙烯腈计)左右,且由于水解过程中生成无机盐,使得提纯产品较为困难,纯度只有50%;路线(2),以3-氨基丙腈为原料,与氢氧化钡水溶液反应得到3-氨基丙酸钡,再通入二氧化碳使得钡盐完全析出,然后用树脂除去钡离子,溶液经脱色、浓缩、冷却,得到β-氨基丙酸,收率90%。该路线反应收率和产品纯度较高,但是通过树脂吸附除去钡离子不利于工业化大生产;路线(3),以琥珀酰亚胺为原料经Hufman反应得到β-氨基丙酸,收率为50%(以琥珀酰亚胺计)左右,且需要经过树脂纯化不利于大生产;路线(4),以丙烯腈为原料,与氨水在二苯胺的催化和高压条件下得到目标产物β-氨基丙酸,与路线(1)相比较,步骤减少,纯度较高,目前国内基本采用此工艺,但由于其加入催化剂,造成后续有催化剂分离步骤,增加了一定的生产成本;路线(5),采用丙烯酸为原料经氨化得到目标产物β-氨基丙酸,纯度在95%以上,该工艺简单,无任何添加试剂,纯度高是较理想的大生产工艺。
现有技术CN108892621A公开了一种采用微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法,该方法将丙烯酸和氨水经微通道反应器的预混器充分混合后,进入微通道反应器中的恒温反应器进行反应,得到β-氨基丙酸。上述方法可大大节约反应时间,提高反应效率,然而上述方法制备得到的β-氨基丙酸收率较低,仅为85-88%之间。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备β-氨基丙酸的方法虽然反应时间较短,反应效率较高,然而收率不佳的问题,进而提供一种β-氨基丙酸的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种β-氨基丙酸的制备方法,包括如下步骤:
1)将丙烯酸和氨水混合,得到反应原料液;
2)将反应原料液通入管式反应器中进行反应,得到含有β-氨基丙酸的出料液;
3)将含有β-氨基丙酸的出料液进行浓缩、结晶,得到所述β-氨基丙酸。
优选的,步骤2)中所述反应温度为120-160℃,所述反应时间为20-60min。
优选的,所述反应原料液中NH3和丙烯酸的摩尔比为(4-9.7):1。
优选的,步骤1)中将丙烯酸和氨水通入微混合器或微通道反应器的预混器中进行混合。
优选的,所述丙烯酸的通入流量为3-5ml/min,所述氨水的通入流量为32-48ml/min。
优选的,所述氨水的质量浓度为25-100%。本发明所述氨水指的是含NH3水溶液,或液氨,当所述氨水的质量浓度为100%时即为液氨。
优选的,步骤3)中在对含有β-氨基丙酸的出料液进行浓缩之前还包括对含有β-氨基丙酸的出料液进行降温的步骤。
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