[发明专利]一种氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法在审
| 申请号: | 202010647451.X | 申请日: | 2020-07-07 |
| 公开(公告)号: | CN111620915A | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 董海;吕剑 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00;C07H23/00;C07H5/02;C07C67/14;C07C69/78;B01J27/135 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
| 地址: | 430074 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化亚锡 催化 羟基 选择性 酰基化 保护 方法 | ||
1.一种氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法包括:
步骤一,将含有两个或多个羟基的有机化合物按照一定比例溶于非质子溶剂;
步骤二,向溶剂中依次加入缚酸剂、催化剂以及酰化试剂;
步骤三,充分搅拌下室温反应0.5-2小时后,减压除溶剂,经柱层析分离得到羟基被高选择性酰基化保护的产物。
2.如权利要求1所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,步骤一中,所述有机化合物与非质子溶剂的用量比为2-5毫升/毫摩尔。
3.如权利要求1所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,步骤一中,所述非质子溶剂为C1~C4的氯代烷、甲苯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃。
4.如权利要求1所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,步骤二中,所述缚酸剂为碱性试剂;
所述碱性试剂的用量与需保护的羟基摩尔比为1.2-2.0:1;
所述碱性试剂为N,N-二异丙基乙胺,三乙胺,三甲胺,吡啶,咪唑,三乙烯二胺,碳酸钾。
5.如权利要求1所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,步骤二中,所述催化剂为氯化亚锡;所述氯化亚锡为无水氯化亚锡或二水合氯化亚锡;
所述氯化亚锡与需保护的羟基摩尔比为0.01-0.1:1。
6.如权利要求1所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,步骤二中,所述酰化试剂为乙酰氯、苯及其苯基取代物甲酰氯、特戊酰氯、棕榈酰氯、氯甲酸苄酯、氯甲酸-9-芴基甲酯及其酸酐;
所述酰化试剂与需保护的羟基摩尔比为1.2-2.0:1。
7.如权利要求1所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法,其特征在于,所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法反应式包括:
8.一种利用权利要求1~7任意一项所述氯化亚锡催化的羟基高选择性酰基化保护方法制备的用于三氯蔗糖的合成中的有机试剂。
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