[发明专利]一种制备三酮类除草剂的方法有效
| 申请号： | 202010599783.5 | 申请日： | 2020-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN113845451B | 公开（公告）日： | 2023-07-14 |
| 发明（设计）人： | 于海波;吴长春;吴鸿飞;徐利保;郭春晓;徐靖博;程学明;董燕;孙宁宁 | 申请（专利权）人： | 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44;C07C317/24;C07C317/46;C07D307/12;A01N41/10;A01N43/08;A01P13/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖 |
| 地址： | 110021 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 酮类 除草剂 方法 | ||
1.一种制备三酮类除草剂的方法，以取代苯甲酸为原料经酰氯化、酯化反应后获得酰化反应体系，再经重排反应制得三酮类除草剂，其特征在于：所述重排反应是在酰化反应体系中加入重排催化剂(式III)，于0℃-50℃，保温反应0.5-12小时，即得三酮类除草剂；
所述，重排催化剂(式III)与原料摩尔比为(0.0005-1):1；其中，式III结构如下，
式中，G选自C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C3-C6环烷基、未取代的或被下述基团任意取代的苯基和吡啶基，其中，下述基团为卤素、氰基、硝基、C1-C6烷基、卤代C1-C6烷基、C3-C6环烷基、C1-C6烷氧基、卤代C1-C6烷氧基、C1-C6烷氧基亚甲基、卤代C1-C6烷氧基亚甲基、四氢呋喃基C1-C6烷氧基亚甲基、C1-C6烷硫基、卤代C1-C6烷硫基、C1-C6烷基氨基、C1-C6二烷基氨基、C3-C6环烷基氨基、C1-C6烷基磺酰基或C1-C6烷基氨基磺酰基。
2.按权利要求1所述的制备三酮类除草剂的方法，其特征在于：所述酰化反应体系反应温度为10℃-40℃，反应时间为0.5-10小时。
3.按权利要求2所述的制备三酮类除草剂的方法，其特征在于：所述重排反应温度为20℃-40℃，反应时间为0.5-8小时；其中，重排催化剂(式III)与原料摩尔比为(0.001-1):1。
4.按权利要求3所述的制备三酮类除草剂的方法，其特征在于：所述重排反应温度为25℃-35℃，反应时间为0.5-6小时；其中，重排催化剂(式III)与原料摩尔比为(0.005-1):1。
5.按权利要求1-4任意一项所述的制备三酮类除草剂的方法，其特征在于：将所述酰化反应体系调节温度至室温，加入重排催化剂，再按照重排温度下反应，反应后调节体系pH值至碱性，降至室温静置萃取分层，收集水相，水相料液调节pH值至1-2，过滤洗涤即为三酮类除草剂。
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