[发明专利]一种钙钛矿CsPbX3 有效
| 申请号: | 202010599615.6 | 申请日: | 2020-06-28 |
| 公开(公告)号: | CN113846373B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
| 发明(设计)人: | 朱浩淼;陈德建 | 申请(专利权)人: | 厦门稀土材料研究所 |
| 主分类号: | C30B7/14 | 分类号: | C30B7/14;C30B29/10;C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 汪泉;吕少楠 |
| 地址: | 361021 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 钙钛矿 cspbx base sub | ||
1.一种无机钙钛矿CsPbX3纳米晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:在惰性气氛下,铯前驱体溶液与具有等效化学计量比的金属卤化物APbX3前驱体热溶液,进行反应并迅速冷却、沉淀,得到所述CsPbX3纳米晶;
其中,所述APbX3中的A为H,或者A为H和二甲基胺(DMA)离子;所述APbX3和CsPbX3中的X为Cl,Br和/或I;
所述“等效化学计量比”指的是金属卤化物APbX3与产物CsPbX3的Pb/X摩尔比均为1:3;
所述铯前驱体溶液的制备过程包括:将铯源加入到十八烯和脂肪酸的混合溶液中,在惰性气氛保护下,加热搅拌,得到所述铯前驱体溶液;
所述金属卤化物APbX3前驱体热溶液的制备过程包括:将金属卤化物APbX3加入到十八烯、脂肪酸和脂肪胺的混合溶液中,在惰性气氛保护下,加热搅拌,所述加热搅拌分为两个阶段:第一阶段为金属卤化物APbX3的溶解阶段,温度为120-140℃,时间为20-50min;第二阶段为形成金属卤化物APbX3前驱体热溶液的阶段,温度为145-160℃,时间为1-10min;得到金属卤化物APbX3前驱体热溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸选自花生四烯酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、癸酸和辛酸中的至少一种;所述脂肪胺选自油胺、十六胺、十四胺、十二胺和辛胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为油酸,所述脂肪胺为油胺。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气;
和/或,将所述铯前驱体溶液快速注入到所述金属卤化物APbX3前驱体热溶液中;
和/或,所述反应的时间为2-10s;
和/或,所述迅速冷却为冰水浴冷却;
和/或,所述沉淀通过向体系中加入第一沉淀剂沉淀产物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一沉淀剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯和丙酮中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物APbX3的制备过程包括:将铅源与氢卤酸HX水溶液混合,加热至铅源完全溶解,反应完成后,加入第二沉淀剂进行沉淀,得到所述金属卤化物APbX3;
当X为Br或I时,混合时还可加入N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述铅源为单质铅、PbCl2、PbBr2和PbI2中的至少一种;
所述HX为HCl、HBr和HI中的至少一种;
所述铅源和HX的摩尔比为1:(1-50);
所述铅源与氢卤酸HX反应的温度为70-100℃,所述铅源与氢卤酸HX反应的时间为4-20h;
所述第二沉淀剂选自无水乙醇和/或乙醚。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述铅源为单质铅、PbBr2或PbI2;所述HX为HCl、HBr或HI;所述铅源和HX的摩尔比为1:(1.2-30)。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物APbX3的制备过程还包括:对沉淀析出的沉淀进行离心、洗涤和干燥。
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