[发明专利]一种钙钛矿CsPbX3有效

专利信息
申请号: 202010599615.6 申请日: 2020-06-28
公开(公告)号: CN113846373B 公开(公告)日: 2023-04-18
发明(设计)人: 朱浩淼;陈德建 申请(专利权)人: 厦门稀土材料研究所
主分类号: C30B7/14 分类号: C30B7/14;C30B29/10;C01G21/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 汪泉;吕少楠
地址: 361021 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 钙钛矿 cspbx base sub
【权利要求书】:

1.一种无机钙钛矿CsPbX3纳米晶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:在惰性气氛下,铯前驱体溶液与具有等效化学计量比的金属卤化物APbX3前驱体热溶液,进行反应并迅速冷却、沉淀,得到所述CsPbX3纳米晶;

其中,所述APbX3中的A为H,或者A为H和二甲基胺(DMA)离子;所述APbX3和CsPbX3中的X为Cl,Br和/或I;

所述“等效化学计量比”指的是金属卤化物APbX3与产物CsPbX3的Pb/X摩尔比均为1:3;

所述铯前驱体溶液的制备过程包括:将铯源加入到十八烯和脂肪酸的混合溶液中,在惰性气氛保护下,加热搅拌,得到所述铯前驱体溶液;

所述金属卤化物APbX3前驱体热溶液的制备过程包括:将金属卤化物APbX3加入到十八烯、脂肪酸和脂肪胺的混合溶液中,在惰性气氛保护下,加热搅拌,所述加热搅拌分为两个阶段:第一阶段为金属卤化物APbX3的溶解阶段,温度为120-140℃,时间为20-50min;第二阶段为形成金属卤化物APbX3前驱体热溶液的阶段,温度为145-160℃,时间为1-10min;得到金属卤化物APbX3前驱体热溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸选自花生四烯酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸、癸酸和辛酸中的至少一种;所述脂肪胺选自油胺、十六胺、十四胺、十二胺和辛胺中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为油酸,所述脂肪胺为油胺。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气氛为氮气、氦气或氩气;

和/或,将所述铯前驱体溶液快速注入到所述金属卤化物APbX3前驱体热溶液中;

和/或,所述反应的时间为2-10s;

和/或,所述迅速冷却为冰水浴冷却;

和/或,所述沉淀通过向体系中加入第一沉淀剂沉淀产物。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一沉淀剂选自乙酸乙酯、乙酸甲酯和丙酮中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物APbX3的制备过程包括:将铅源与氢卤酸HX水溶液混合,加热至铅源完全溶解,反应完成后,加入第二沉淀剂进行沉淀,得到所述金属卤化物APbX3

当X为Br或I时,混合时还可加入N,N-二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述铅源为单质铅、PbCl2、PbBr2和PbI2中的至少一种;

所述HX为HCl、HBr和HI中的至少一种;

所述铅源和HX的摩尔比为1:(1-50);

所述铅源与氢卤酸HX反应的温度为70-100℃,所述铅源与氢卤酸HX反应的时间为4-20h;

所述第二沉淀剂选自无水乙醇和/或乙醚。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述铅源为单质铅、PbBr2或PbI2;所述HX为HCl、HBr或HI;所述铅源和HX的摩尔比为1:(1.2-30)。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述金属卤化物APbX3的制备过程还包括:对沉淀析出的沉淀进行离心、洗涤和干燥。

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