[发明专利]一种杀螨剂Pyflubumide的合成方法在审

专利信息
申请号: 202010599102.5 申请日: 2020-06-28
公开(公告)号: CN111825616A 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 曹松;刘传;贺菁菁;邓雨翩;赵祥虎;黄青春 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C07D231/14 分类号: C07D231/14
代理公司: 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人: 李鸿儒
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 杀螨剂 pyflubumide 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

将摩尔比为1:(1.2~2):(1.5~3)的3-异丁基-4-(2'-羟基六氟异丙基)芳胺化合物II、碘甲烷、碳酸铯溶于DMF中,温度为25~35℃的条件下反应0.1~2h,获得3-异丁基-4-(2'-甲氧基六氟异丙基)芳胺化合物III;

将摩尔比为1:0.05的1,3,5-三甲基吡唑-4-羧酸化合物IV、DMF和甲苯充分混合,加入过量的氯化亚砜回流反应,反应完全后得到1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯;

将摩尔比为(1.05~1.2):1:(1.1~1.5)的1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯、3-异丁基-4-(2'-甲氧基六氟异丙基)芳胺化合物III、三乙胺和苯混合均匀,在温度为50~60℃的条件下搅拌反应1~12h,反应结束后获得中间体酰胺V;

将中间体酰胺V溶于干燥的THF中,搅拌下分批加入氢化钠,氢化钠与中间体酰胺V的摩尔比为(1.1~1.5):1,加入异丁基酰氯,异丁基酰氯与中间体酰胺V的摩尔比为(1.1~1.5):1,在室温下反应,获得杀螨剂Pyflubumide。

2.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述3-异丁基-4-(2'-羟基六氟异丙基)芳胺化合物II、碘甲烷、碳酸铯的摩尔比为1:1.2:2。

3.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯、3-异丁基-4-(2'-甲氧基六氟异丙基)芳胺化合物III、三乙胺的摩尔比为1.11:1:1.39。

4.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述氢化钠与中间体酰胺V的摩尔比为1.3:1。

5.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述异丁基酰氯与中间体酰胺V的摩尔比为1.4:1。

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