[发明专利]一种杀螨剂Pyflubumide的合成方法在审
申请号: | 202010599102.5 | 申请日: | 2020-06-28 |
公开(公告)号: | CN111825616A | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 曹松;刘传;贺菁菁;邓雨翩;赵祥虎;黄青春 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07D231/14 | 分类号: | C07D231/14 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 李鸿儒 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杀螨剂 pyflubumide 合成 方法 | ||
1.一种杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将摩尔比为1:(1.2~2):(1.5~3)的3-异丁基-4-(2'-羟基六氟异丙基)芳胺化合物II、碘甲烷、碳酸铯溶于DMF中,温度为25~35℃的条件下反应0.1~2h,获得3-异丁基-4-(2'-甲氧基六氟异丙基)芳胺化合物III;
将摩尔比为1:0.05的1,3,5-三甲基吡唑-4-羧酸化合物IV、DMF和甲苯充分混合,加入过量的氯化亚砜回流反应,反应完全后得到1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯;
将摩尔比为(1.05~1.2):1:(1.1~1.5)的1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯、3-异丁基-4-(2'-甲氧基六氟异丙基)芳胺化合物III、三乙胺和苯混合均匀,在温度为50~60℃的条件下搅拌反应1~12h,反应结束后获得中间体酰胺V;
将中间体酰胺V溶于干燥的THF中,搅拌下分批加入氢化钠,氢化钠与中间体酰胺V的摩尔比为(1.1~1.5):1,加入异丁基酰氯,异丁基酰氯与中间体酰胺V的摩尔比为(1.1~1.5):1,在室温下反应,获得杀螨剂Pyflubumide。
2.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述3-异丁基-4-(2'-羟基六氟异丙基)芳胺化合物II、碘甲烷、碳酸铯的摩尔比为1:1.2:2。
3.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述1,3,5-三甲基吡唑-4-甲酰氯、3-异丁基-4-(2'-甲氧基六氟异丙基)芳胺化合物III、三乙胺的摩尔比为1.11:1:1.39。
4.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述氢化钠与中间体酰胺V的摩尔比为1.3:1。
5.根据权利要求1所述的杀螨剂Pyflubumide的合成方法,其特征在于,所述异丁基酰氯与中间体酰胺V的摩尔比为1.4:1。
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