[发明专利]醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法和应用

说明书

本发明涉及化学药物分析方法技术领域，尤其是涉及一种醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法和应用。醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法，包括：采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；色谱的检测条件包括：检测波长为201～220nm；流动相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，调节所述混合物的pH至6.4～6.7；流动相B：乙腈；所述流动相A中，调节所述混合物的pH前，乙腈、水和三乙胺的体积比为(100～200)﹕(897～799)﹕(3～1)；采用流动相A和流动相B进行一定梯度洗脱。本发明的检测条件，可实现一次性高效的分离醋酸去氢表雄酮及其有关物质，专属性强，耐用性好，可用于醋酸去氢表雄酮的研究及质量控制。

技术领域

本发明涉及化学药物分析方法技术领域，尤其是涉及一种醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法和应用。

背景技术

醋酸去氢表雄酮，即化合物5-雄甾烯-3β-醇-17-酮-3-醋酸酯，是合成药品，如醋酸阿比特龙、米非司酮、炔诺酮、炔雌醇的关键物料，其结构如下所示：

醋酸去氢表雄酮作为许多原料药的重要组成部分，如果其本身含有杂质，那么在进行原料药生产过程中，杂质或杂质的转化物也有可能随之进入后续的反应中，而影响原料药的生产质量。并且，醋酸去氢表雄酮的某些质量属性受到杂质的影响而改变，最后影响原料药的品质。因而，对于醋酸去氢表雄酮的杂质控制至关重要。

现有技术中有部分报道了醋酸去氢表雄酮有关物质的检测方法，但因为合成工艺不同，所产生的杂质也不同，现有的检测方法并不能将醋酸去氢表雄酮与两种杂质完全分离。因此，亟需提供一种全新的醋酸去氢表雄酮的分析方法，在保证各有关物质与有效成分高效分离的基础上，使其具有良好的专属性、重复性与准确度，从而更好地实现对醋酸去氢表雄酮的质量控制。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法，该检测方法能够一次性高效的分离两种醋酸去氢表雄酮的有关物质，专属性强，耐用性好。

本发明的第二目的在于提供醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法在醋酸去氢表雄酮的原料或制剂的质量控制中的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

醋酸去氢表雄酮及其有关物质的检测方法，包括如下步骤：

采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；

所述高效液相色谱的检测条件包括：

检测波长为201～220nm；

流动相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，调节所述混合物的pH至6.4～6.7；流动相B：乙腈；

所述流动相A中，调节所述混合物的pH前，乙腈、水和三乙胺的体积比为(100～200)﹕(897～799)﹕(3～1)；

采用所述流动相A和所述流动相B进行梯度洗脱；

所述梯度洗脱的过程包括：流动相A和流动相B的体积比从95﹕5变至5﹕95。

在本发明的优选实施方式中，所述梯度洗脱的过程包括：0～12min内，流动相A和流动相B的体积比从50﹕50变至15﹕85；12～40min内，流动相A和流动相B的体积比为15﹕85。

具体优选的，0～12min内，流动相A和流动相B的体积比从50﹕50匀速变至15﹕85。

采用上述检测条件，可实现一次性高效的分离醋酸去氢表雄酮及其有关物质，专属性强，耐用性好，可用于醋酸去氢表雄酮的研究及质量控制。

在本发明的具体实施方式中，所述有关物质包括Ⅰ和Ⅱ，其结构式分别如下：