[发明专利]一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法

说明书

本发明的一种3‑烷氧基丙烯酸酯的制备方法，所述方法为向酯的金属醇盐溶液中通入一氧化碳，保温至反应完全；然后蒸掉过量的酯，滴入氯化氢的醇溶液，保温反应完全后，经后处理，得到3,3‑二烷氧基丙酸酯，再加入催化剂，进行裂解反应后，经过减压蒸馏得到3‑烷氧基丙烯酸酯，本发明的反应步骤少，操作简单，收率高，没有引入第三方溶剂且多余的原料酯可以回收利用，进一步节约了成本。

技术领域

本发明属于化学领域，具体来说是一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

3-烷氧基丙烯酸酯是一类重要的有机化合物，尤其在药物化学中有重要的应用，例如用于头孢布烯(Ceftibuten)的合成。另外，3-烷氧基丙烯酸酯是重要的结构单元，在有机合成中经常涉及。

合成3-烷氧基丙烯酸酯的通用方法是丙炔酸酯与相应的醇的加成反应，迄今为止，报导的反应条件都是添加较大量的溶剂(一般是二氯甲烷和醚类)，通常使用化学计量的有机碱作为催化剂。

使用大量的溶剂和催化剂不仅增加了成本，而且这些溶剂和催化剂本身是毒害品或易燃品，这些因素都限制了这种工艺的工业化。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于解决现有的3-烷氧基丙烯酸酯制备工艺复杂、成本高且收率低的问题。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，所述方法为向酯的金属醇盐溶液中通入一氧化碳，保温至反应完全；然后蒸掉过量的酯，滴入氯化氢的醇溶液，保温反应完全后，经后处理，得到3,3-二烷氧基丙酸酯，再加入催化剂，进行裂解反应后，经过减压蒸馏得到3-烷氧基丙烯酸酯。

优选的，所述酯为带有α-H的酯，为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的任意一种，所述金属醇盐是甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、乙醇镁、叔丁醇的任意一种，所述醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种。

优选的，具体包括如下步骤：

S100、混料，在高压反应釜中加入酯的金属醇盐混合溶液；

S200、一次反应，向高压反应釜中通入一氧化碳后加热进行反应；

S300、一次蒸馏，将一次反应后的料液转移到蒸馏釜中进行蒸馏，将过量的酯蒸发去除；

S400、二次反应，向一次蒸馏后的料液中缓慢滴加浓度10％的氯化氢醇溶液进行二次反应；

S500、后处理，向二次反应后的料液中加入PH值调节剂，调节料液PH值为7～8，PH调节完成后进行离心操作，将盐分离出去；

S600、二次蒸馏，将后处理得到的料液进行加热蒸馏浓缩，得到所需3,3-二烷氧基丙酸酯；

S700、裂解反应，向3,3-二烷氧基丙酸酯内加入催化剂，在温度120～150℃下发生裂解反应，反应时间6～8小时；

S800、减压蒸馏，对步骤S700得到的料液进行减压蒸馏，得到3-烷氧基丙烯酸酯。

优选的，所述步骤S100中酯与金属醇盐的摩尔比为1：1～20：1。

优选的，所述步骤S200中通入一氧化碳并控制反应压力为2～4Mpa，控制反应温度为40～70℃。

优选的，所述步骤S300中的蒸馏温度为60～80℃，蒸馏完成判断条件为冷凝管持续5分钟以上没有酯析出。

优选的，所述步骤S400的滴加的氯化氢甲醇溶液中的氯化氢与步骤S100中的金属醇盐的摩尔比为1：1～2：1。