[发明专利]一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述方法为向酯的金属醇盐溶液中通入一氧化碳，保温至反应完全；然后蒸掉过量的酯，滴入氯化氢的醇溶液，保温反应完全后，经后处理，得到3,3-二烷氧基丙酸酯，再加入催化剂，进行裂解反应后，经过减压蒸馏得到3-烷氧基丙烯酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述酯为带有α-H的酯，为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的任意一种，所述金属醇盐是甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、乙醇镁、叔丁醇的任意一种，所述醇是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S100、混料，在高压反应釜中加入酯的金属醇盐混合溶液；

S200、一次反应，向高压反应釜中通入一氧化碳后加热进行反应；

S300、一次蒸馏，将一次反应后的料液转移到蒸馏釜中进行蒸馏，将过量的酯蒸发去除；

S400、二次反应，向一次蒸馏后的料液中缓慢滴加浓度10％的氯化氢醇溶液进行二次反应；

S500、后处理，向二次反应后的料液中加入PH值调节剂，调节料液PH值为7～8，PH调节完成后进行离心操作，将盐分离出去；

S600、二次蒸馏，将后处理得到的料液进行加热蒸馏浓缩，得到所需3,3-二烷氧基丙酸酯；

S700、裂解反应，向3,3-二烷氧基丙酸酯内加入催化剂，在温度120～150℃下发生裂解反应，反应时间6～8小时；

S800、减压蒸馏，对步骤S700得到的料液进行减压蒸馏，得到3-烷氧基丙烯酸酯。

4.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S100中酯与金属醇盐的摩尔比为1：1～20：1。

5.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S200中通入一氧化碳并控制反应压力为2～4Mpa，控制反应温度为40～70℃。

6.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S300中的蒸馏温度为60～80℃，蒸馏完成判断条件为冷凝管持续5分钟以上没有酯析出。

7.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S400的滴加的氯化氢醇溶液中的氯化氢与步骤S100中的金属醇盐的摩尔比为1：1～2：1。

8.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S500中的PH值调节剂具体为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、甲醇钠、甲醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的任意一种，所述PH调节完成后进行离心操作，将盐分离出去，离心转速为1000r/min～2000r/min。

9.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S600中的蒸馏温度为60～80℃，蒸馏时间为7～8h。

10.根据权利要求3所述的一种3-烷氧基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤S700中加入的催化剂具体为对甲苯磺酸、硫酸氢钠或硫酸氢钾，所述催化剂的添加量为3,3-二甲氧基丙酸酯质量的1～5％，所述步骤S800减压蒸馏的蒸馏温度为60～80℃，蒸馏时间为7～8h。