[发明专利]一种磷化钼催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)含钼的膦酸MOF前驱体的制备：分别称取膦酸有机配体和钼盐溶于一定量的去离子水中，充分搅拌得到混合溶液；随后利用水热法的合成方法合成含钼的膦酸MOF前驱体；含钼的膦酸MOF前驱体是在酸性条件下制备的，pH为0～2；所述膦酸有机配体和钼盐的摩尔量之比为1:5到5:1；所述膦酸有机配体的浓度为0.01～1mol/L；所述钼盐的浓度为0.01～1mol/L；

(2)取一定量的步骤(1)中的含钼的膦酸MOF前驱体放入管式炉中，在惰性气氛中匀速升温至一定温度，保温一定时间，冷却至室温后得到MoP催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的膦酸有机配体为2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三亚甲基三膦酸配体、2,4,6-三甲基苯-1,3-二亚甲基二膦酸、2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸、对苯二亚甲基二膦酸、2,5-二甲基苯-1,4-二膦酸、2,4-二膦酸三甲基苯、甲基膦酸、羟基乙叉二膦酸、氨甲基膦酸、氨基三甲叉膦酸或者唑来膦酸中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的钼盐为钼酸铵水合物、钼酸钠水合物、钼酸钾水合物或者钼酸锌水合物中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中惰性气氛为氩气、氮气或氦气中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中惰性气氛是以1～20℃/min的升温速率，从室温升温至600～1100℃，并在600～1100℃保温0.5～12小时；所通入的惰性气氛的流量为1～500mL/min。

6.根据权利要求1所述的一种磷化钼催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中含钼的膦酸MOF前驱体的具体制备步骤为：分别称取膦酸有机配体和钼盐溶于一定量的去离子水中，充分搅拌得到混合溶液，将上述混合溶液转移到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，并在120℃加热15～25h，冷却至室温后，通过离心分离得到上清液和沉淀，收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤，然后在70～80℃干燥10h，即得到含钼的膦酸MOF前驱体。