[发明专利]一种3-羟基苯乙酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010534905.2 申请日: 2020-06-12
公开(公告)号: CN111848372A 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 刘涛;徐海;张中涛;姜娜 申请(专利权)人: 合肥利夫生物科技有限公司
主分类号: C07C45/65 分类号: C07C45/65;C07C49/825;C07C315/04;C07C317/24
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 刘勇
地址: 230000 安徽省合肥市*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 苯乙酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、3-羟基苯甲酸与酯化试剂、保护试剂、强酸进行酯化反应和羟基保护反应得到物质A;

S2、物质A与二甲基亚砜、碱试剂反应得到物质B;

S3、物质B经还原得到3-羟基苯乙酮;

其中,物质A、物质B的结构式如下所示:

其中,R1包括甲基、乙基、异丙基或苯基;R2包括乙酰基、甲基、苄基或-Si(CH3)3

2.根据权利要求1所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S1中,酯化试剂包括:甲醇、乙醇、异丙醇或苯酚。

3.根据权利要求1或2所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S1中,保护试剂包括:乙酰氯、乙酸酐、CH3X、其中,X为卤素;优选地,在S1中,强酸为浓硫酸。

4.根据权利要求1-3任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S2中,碱试剂包括:氢化钠、正丁基锂或叔丁基锂。

5.根据权利要求1-4任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S3中,还原试剂包括:铁粉、锌粉、钯碳、氢氧化钯、醋酸钯或硼氢化钠。

6.根据权利要求1-5任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S1中,3-羟基苯甲酸、保护试剂、强酸的摩尔比为1:1.05-1.5:0.01-0.1;优选地,在S2中,物质A、二甲基亚砜、碱试剂的摩尔比为1:1.5-2.5:1.5-2.5;优选地,在S3中,物质B和还原试剂的摩尔比为1:0.2-0.5。

7.根据权利要求1-6任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S2中,反应溶剂包括:四氢呋喃、甲苯或1.4-二氧六环;优选地,在S3中,反应溶剂包括:甲醇、乙醇或四氢呋喃。

8.根据权利要求1-7任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S1中,反应时间为4-6h。

9.根据权利要求1-8任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S2中,反应温度为室温,反应时间为3-5h。

10.根据权利要求1-9任一项所述3-羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于,在S3中,反应时间为6-7h。

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