[发明专利]一种连续化制备3，3′-二氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷的方法

权利要求书

1.一种连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将盐酸溶液、邻氯苯胺和甲醛水溶液分别连续同时滴加至一级反应釜中，进行成盐和缩合反应；

(2)将所述步骤(1)缩合反应后所得的所述一级反应釜中的反应液连续溢流至第一收料釜中，重排生成MOCA盐酸盐，待所述第一收料釜收料结束后，将所述一级反应釜的溢流切换至第二收料釜进行收料；

(3)使所述步骤(2)中所述第一收料釜或所述第二收料釜收料结束后所得的反应液连续进入中和釜，同时，向所述中和釜中连续加入碱液进行中和，调节所述中和釜内的pH，得到中和液；

(4)将步骤(3)所得的中和液连续溢流至分层器中，进行连续化油水分离，分离所得下层油层进入连续化洗涤装置进行连续化洗涤，分离所得上层水层汽提回收邻氯苯胺；

(5)将步骤(4)中连续化洗涤后所得油层进行脱水干燥，得到MOCA产品。

2.如权利要求1所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述盐酸、邻氯苯胺和甲醛的摩尔比为(1.4～1.05)：1：(0.4～0.6)。

3.如权利要求1所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述盐酸溶液中，盐酸的质量百分比浓度为10％～25％。

4.如权利要求1所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述甲醛水溶液中，甲醛的质量百分比浓度为10％～37％。

5.如权利要求1所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述一级反应釜中的反应温度为15℃～50℃，停留时间为30min～120min。

6.如权利要求1所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述第一收料釜和所述第二收料釜内的反应温度均为50℃～95℃，所述第一收料釜和所述第二收料釜每1h～6h切换一次。

7.如权利要求1所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述碱液为氢氧化钠溶液。

8.如权利要求7所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述氢氧化钠与盐酸的摩尔比为(1.0～1.3)：1，控制中和釜内反应液pH＝8～13。

9.如权利要求1至8中任一项所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，所述连续化洗涤装置包括洗涤塔，所述油层从所述洗涤塔上端进入，水洗水从所述洗涤塔下端进入，所述油层和所述水洗水逆流接触。

10.如权利要求9所述的连续化制备3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，在进行连续化洗涤时，所述水洗水和所述油层的质量比为(0.5～2)：1。