[发明专利]己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法

说明书

本发明提供了一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法。该分离方法包括：步骤S1，将己内酰胺与氨气进行氨化、脱水反应，得到产物体系；步骤S2，将产物体系进行一级冷凝处理，得到含己内酰胺馏分和一级气相组分；以及步骤S3，将一级气相组分进行二级冷凝处理，得到6‑氨基己腈馏分和二级气相组分，二级冷凝处理的温度低于一级冷凝处理的温度。本申请的上述分离方法将反应得到的产物体系直接进行冷凝处理，无需二次受热，可实现反应与产物分离的连续运行，并可充分利用余热，分离效率高、生产强度大及分离能耗低，从而使整体工艺更加节能。

技术领域

本发明涉及己二胺制备技术领域，具体而言，涉及一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法。

背景技术

己二胺(1,6-Hexanediamine)，又名1,6-二氨基己烷，简称HDA，是一种无色透明的结晶体，主要用于生产尼龙66和尼龙610，也可用于合成1,6-己二异氰酸酯，其中85％以上用于生产尼龙66，按照原料的不同，己二胺的生产方法分为己二腈法和己内酰胺法，其中己内酰胺法为：己内酰胺在催化剂作用下与氨气反应得到6-氨基己腈，进一步加氢、精制得到己二胺。该工艺最初着眼于废旧原料再生利用，受限于当时己内酰胺价格高，因此经济性较弱而未受到业内进一步关注和推广。近年来，国内己内酰胺产能快速增长，该工艺步骤的研究也相对成熟起来，但其仍面临将己内酰胺氨化脱水产物中的6-氨基己腈与己内酰胺进行分离的困难。

如在申请号为201710942344.8的中国专利申请中公开了一种己内酰胺气相法制备6-氨基己腈的方法，将己内酰胺蒸汽与热氨气混合，在固定床反应器内，与碱土金属氧化物、过渡金属氧化物、二氧化硅和活性氧化铝催化剂接触反应，制备6-氨基己腈，反应转化率提升至96％，该法将氨化反应物料冷凝至液态，再将进行减压蒸馏提纯，期间物料多次升/降温，分离能耗高、收率低。申请号为的201911138365.X中国专利申请公开了一种用环己酮肟重排反应料处理得到的己内酰胺粗品为原料制备氨基己腈的方法，该方法减少复杂的己内酰胺分离精制过程或将氨化脱水反应过程己酰胺蒸发与重排处理过程有机结合在一起，实现了可节省蒸汽消耗2～3t/t氨基己腈、环己酮肟消耗降低20～50kg/t氨基己腈的效果，但该方法采用3级精馏分离，仍难以避免/减少精馏过程中己内酰胺与氨基己腈高温共存发生的己内酰胺开环或聚合等副反应。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法，以解决现有技术中的由己内酰胺氨化制备的6-氨基己腈产物的分离收率低以及分离能耗高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法，该分离方法包括：步骤S1，将己内酰胺与氨气进行氨化、脱水反应，得到产物体系；步骤S2，将产物体系进行一级冷凝处理，得到含己内酰胺馏分和一级气相组分；以及步骤S3，将一级气相组分进行二级冷凝处理，得到6-氨基己腈馏分和二级气相组分，二级冷凝处理的温度低于一级冷凝处理的温度。

进一步地，上述一级冷凝处理的温度为200～280℃，优选为200～250℃，优选一级冷凝处理的表压为0～0.5MPa。

进一步地，上述二级冷凝处理的温度为120～170℃，优选为120～150℃，优选二级冷凝处理的表压为0～0.5MPa。

进一步地，在上述步骤S1与步骤S2之间，分离方法还包括：将产物体系进行预处理，预处理的温度为290～360℃，预处理的表压为0～0.5MPa。

进一步地，在上述步骤S3之后，分离方法还包括：将二级气相组分进行三级冷凝处理，得废水和氨气，优选三级冷凝处理的温度为20～80℃，优选三级冷凝处理的表压为0～0.5MPa，优选将氨气返回步骤S1中进行重复利用。

进一步地，将上述含己内酰胺馏分返回步骤S1中进行重复利用。