[发明专利]己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法及己二胺的合成方法有效
| 申请号： | 202010525809.1 | 申请日： | 2020-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN111574400B | 公开（公告）日： | 2022-11-25 |
| 发明（设计）人： | 王根林;王铖;徐林;丁克鸿;殷恒志;刘鑫;梅学赓;王鑫宇;郭博博 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/20 | 分类号： | C07C253/20;C07C253/34;C07C255/24;C07C231/02;C07C237/06;C07C209/48;C07C211/12 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 225002 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 氨化 脱水 产物 分离 方法 己二胺 合成 | ||
1.一种己内酰胺的氨化脱水产物的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括：
步骤S1，将己内酰胺与氨气进行氨化、脱水反应，得到产物体系；
步骤S2，将所述产物体系进行一级冷凝处理，得到含己内酰胺馏分和一级气相组分；以及
步骤S3，将所述一级气相组分进行二级冷凝处理，得到6-氨基己腈馏分和二级气相组分，所述二级冷凝处理的温度低于所述一级冷凝处理的温度，
所述一级冷凝处理的温度为200～280℃，
所述二级冷凝处理的温度为120～170℃。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述一级冷凝处理的温度为200～250℃。
3.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于，所述一级冷凝处理的表压为0～0.5MPa。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述二级冷凝处理的温度为120～150℃。
5.根据权利要求4所述的分离方法，其特征在于，所述二级冷凝处理的表压为0～0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，在所述步骤S1与所述步骤S2之间，所述分离方法还包括：将所述产物体系进行预处理，所述预处理的温度为290～360℃，所述预处理的表压为0～0.5MPa。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，在所述步骤S3之后，所述分离方法还包括：将所述二级气相组分进行三级冷凝处理，得废水和氨气。
8.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，所述三级冷凝处理的温度为20～80℃。
9.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，所述三级冷凝处理的表压为0～0.5MPa。
10.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，将所述氨气返回所述步骤S1中进行重复利用。
11.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，将所述含己内酰胺馏分返回所述步骤S1中进行重复利用。
12.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述氨气为400～600℃的氨气。
13.根据权利要求12所述的分离方法，其特征在于，所述氨化脱水反应的温度为300～450℃。
14.根据权利要求12所述的分离方法，其特征在于，所述氨化脱水反应的表压为0～1.0MPa。
15.根据权利要求12所述的分离方法，其特征在于，所述己内酰胺的重时空速为0.5～5.0h-1。
16.根据权利要求12所述的分离方法，其特征在于，所述己内酰胺与所述氨的摩尔比为1:10～50。
17.一种己二胺的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：
将6-氨基己腈、氢气及催化剂进行还原反应，得到己二胺，所述6-氨基己腈为权利要求1至16中任一项所述的分离方法得到的6-氨基己腈馏分。
18.根据权利要求17所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自雷尼镍、钯碳、铂碳中的一种或多种。
19.根据权利要求17所述的合成方法，其特征在于，所述还原反应的温度为60～150℃。
20.根据权利要求19所述的合成方法，其特征在于，所述氢气的压力为2～5MPa。
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