[发明专利]一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置和方法

说明书

一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光方法和装置，所述装置包括可升降悬臂带定位锥支座（2）、半球内底面电解抛光槽（6）、人字形夹具（7）、调位卡盘（5）和电机（1）。所述方法包括试样打磨、试样（10）安装、试样与阳极连接、电解抛光槽与阴极连接、配置电解抛光液（9）、电解抛光和试样后处理。本发明采用半球内底面电解抛光槽，作为电解抛光的阴极，使电压和电流密度等高线成同心圆形均匀分布在电解抛光液中，大大改善了待抛光表面电压和电流的稳定性，从而使电解抛光表面质量得到大幅度提升。

技术领域

本发明涉及一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置和方法，属于金属材料分析测试领域。

背景技术

电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD）技术，是基于扫描电镜中电子束在倾斜试样表面，激发出并形成衍射菊池带，从而分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法。众所周知，微观形貌、晶体结构、取向分布和相分布是表征晶体材料的重要信息，也是决定晶体材料各项性能的关键所在，这些信息的获得对理解材料性能的微观机理具有极大帮助。金相照片或者扫描电镜照片是我们最常用的材料微观组织形貌图，但从这些图中我们仅能获得与晶粒大小、形状和分布相关的信息。利用EBSD技术可以获得更为丰富的信息，它不仅能清晰地展示出材料的形貌信息，还能提供取向分布、相分布、晶（相）界类型、取向关系和取向差关系等大量定量信息，甚至还能反应出位错密度水平、内应力水平等更微观层次的信息，而这些是金相显微镜和普通扫描电镜难以获得的。可见，EBSD技术对于材料研究者全面认识材料性能的微观机理和内在本质具有巨大的帮助，是进行新材料研发的先进表征手段。

电解抛光是通过电化学腐蚀原理进行抛光，不会产生应力层，是EBSD测试试样理想的制样方法之一。目前，电解抛光方法主要有自动电解抛光和手动电解抛光两种方法。其中，自动电解抛光主要采用美国标乐公司ElectroMet系列电解抛光机，该设备价格昂贵，国内设备也较少，大部分科研人员没有条件使用，国产的自动电解抛光机较少，价格亦比较昂贵，使用得也较少。国内科研人员大多采用简易装置进行手动电解抛光，抛光过程中，试样平行放置于片状阴极中心，保持静止以使电压电流维持稳定，或手工带动试样往复摆动来促进试样表面薄膜及时脱落以及抛光液中溶质及时扩散。然而，试样在静止状态下电解抛光，容易使试样表面被薄膜附着，导致电解抛光失败；手工带动试样往复摆动进行电解抛光，则难以保持电压和电流稳定，亦不易得到高质量的表面。

发明内容

本发明的目的是，针对现有电解抛光制备EBSD试样的不足之处，提供一种旋转运动式EBSD测试试样自动电解抛光装置和方法。

本发明实现的技术方案如下，一种旋转运动式EBSD测试试样电解抛光装置，包括可升降悬臂带定位锥支座、半球内底面电解抛光槽、人字形夹具、调位卡盘及电机，所述可升降悬臂带定位锥支座为“匚”型结构，悬臂上方放置电机，并从上至下依次通过绝缘连接杆和金属连接杆与调位卡盘中心相连，调位卡盘下方安置人字形夹具，用于夹持电解抛光试样；下水平臂为带定位锥支座，用于放置半球内底面电解抛光槽。

所述装置在所述半球内底面电解抛光槽正常工作时，电解抛光试样能在保持旋转运动的状态下，同时保持恒电压、恒电流状态下电解抛光。

所述可升降悬臂带定位锥支座垂直臂上安装有一电刷支持杆，电刷支持杆一端为正极接线柱，另一端通过电刷连通金属连接杆；垂直臂下端安装升降旋钮，用于调节悬臂升降，控制试样浸入电解液的深度；下水平臂支座上设置定位锥，用以确保半球形内底面抛光槽的球心快速准确定位于调位卡盘中心的正下方。

所述调位卡盘为圆盘结构，卡盘直径方向上开有一槽，便于安装人字形夹具，亦可调节人字形夹具在槽上的安放位置，辅助调节试样旋转速度。

所述半球内底面电解抛光槽，为导电性、耐腐蚀性良好，内底面形状为半球形、周边为垂直壁的金属杯，抛光槽上端设置负极接线柱，底部中心位置设置定位凹槽。