[发明专利]吡咯醛化合物的制备方法

说明书

本发明公开了吡咯醛化合物的制备方法，涉及化合物制备技术领域。将起始物料混合进行反应，起始物料包括取代吡啶季铵盐、碘源、碱以及水，取代吡啶季铵盐的结构式为：取代基R在氮原子的邻位和/或间位，R为烷基、芳香基、杂芳基或卤素，取代基R3为烷基或苄基。该方法操作简单，原料容易得到，化学选择性良好，副产物少，底物可转化为多种其他有用的分子，相较于现有的吡咯醛化合物的制备具有很强的实用性，且产率最高可达到86％。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，具体而言，涉及吡咯醛化合物的制备方法。

背景技术

吡咯醛化合物作为重要的结构骨架广泛的存在于药物，香料，精细化学品和天然产物的通用中间体中。以前，人们都是采用多组分合成的方法构建吡咯骨架，反应的条件苛刻，原子经济性也较低。

对于吡咯醛类化合物的合成方法，现目前还有很大的提升空间。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吡咯醛化合物的制备方法，旨在改善背景技术提到的至少一种问题。

本发明是这样实现的：

本发明实施例提供的一种吡咯醛化合物的制备方法，包括：

将原料混合进行反应，原料包括取代吡啶季铵盐、碘源、碱以及水取代吡啶季铵盐的结构式为：

取代基R在氮原子的邻位和/或间位，R为烷基、芳香基、杂芳基或卤素，取代基R3为烷基或苄基。

在可选的实施方式中，取代吡啶季铵盐的结构式中X^-为卤素离子，当X^-为碘离子时，碘源为碘单质和NIS中至少一种；当X^-为碘离子以外的其他卤素离子时，碘源为碘单质。

在可选的实施方式中，碘源的用量与取代吡啶季铵盐的量的摩尔比为30％～70％。

在可选的实施方式中，起始物料还包括有机溶剂；

在可选的实施方式中，有机溶剂的加入量与起始物料中的水的体积比为1～10：1；

在可选的实施方式中，有机溶剂为二氯乙烷和乙腈中至少一种。

在可选的实施方式中，起始物料混合后，取代吡啶季铵盐的浓度为0.1～1M。

在可选的实施方式中，碱为弱碱；

在可选的实施方式中，弱碱包括K₂CO₃、K₃PO₄和Na₂CO₃中至少一种；

在可选的实施方式中，弱碱的用量与取代吡啶季铵盐的量的摩尔比1～4:1。

在可选的实施方式中，起始物料还包括含双键的添加剂，含双键的添加剂包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯中至少一种；

在可选的实施方式中，含双键的添加剂的用量为与取代吡啶季铵盐的量的摩尔比为0.5～2:1。

在可选的实施方式中，混合反应的反应温度为20～100℃，反应时间为15～36h；

在可选的实施方式中，反应温度为65～100℃；

在可选的实施方式中，反应温度为75～85℃。

在可选的实施方式中，混合反应在不断搅拌的条件下进行。

在可选的实施方式中，混合反应后还包括进行固液分离，优选地，固液分离为过滤，将得到的滤液依次进行洗涤、去除溶剂、萃取和柱层析分离；