[发明专利]吡咯醛化合物的制备方法

权利要求书

1.一种吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，包括：

将起始物料混合进行反应，所述起始物料包括取代吡啶季铵盐、碘源、碱以及水，所述取代吡啶季铵盐的结构式为：

取代基R在氮原子的邻位和/或间位，R为烷基、芳香基、杂芳基或卤素，取代基R3为烷基或苄基。

2.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，所述取代吡啶季铵盐的结构式中X^-为卤素离子，当X^-为碘离子时，所述碘源为碘单质、NIS中至少一种；当X^-为碘离子以外的其他卤素离子时，所述碘源为碘单质。

3.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，所述碘源的用量与所述取代吡啶季铵盐的量的摩尔比为30％～70％。

4.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，所述起始物料还包括有机溶剂；

优选地，所述有机溶剂的加入量与起始物料中包括的水的体积比为1～10：1；

优选地，所述有机溶剂为二氯乙烷和乙腈中至少一种。

5.根据权利要求4所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，所述起始物料混合后，所述取代吡啶季铵盐的浓度为0.1～1M。

6.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，所述碱为弱碱；

优选地，碱包括K₂CO3、K₃PO₄和Na₂CO₃中至少一种；

优选地，所述弱碱的用量与取代吡啶季铵盐的量的摩尔比1～4:1。

7.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，所述起始物料还包括含双键的添加剂，所述含双键的添加剂包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸甲酯中至少一种；

优选地，所述含双键的添加剂的用量与所述取代吡啶季铵盐的量的摩尔比为0.5～2:1。

8.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，混合反应的反应温度为20～100℃，反应时间为15～36h；

优选地，反应温度为65～100℃；

更优选地，反应温度为75～85℃。

9.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，混合反应在不断搅拌的条件下进行。

10.根据权利要求1所述的吡咯醛化合物的制备方法，其特征在于，混合反应后还包括进行固液分离，优选地，固液分离为过滤，将得到的滤液依次进行洗涤、去除溶剂、萃取和柱层析分离；

优选地，过滤采用垫有硅藻土的玻沙漏斗进行过滤；

优选地，将滤液采用二氯甲烷和乙酸乙酯分别依次进行洗涤；

优选地，去除溶剂是将洗涤后的滤液减压蒸出溶剂；

优选地，萃取是向去除溶剂后得到的物质中加入水，混合后采用乙酸乙酯分多次进行萃取，萃取液干燥后，减压蒸出溶剂，其中，水的加入量与去除溶剂得到的物质体积比为1～5:1；

优选地，柱层析分离是将萃取得到的物质选用石油醚/乙酸乙酯为流动相，所述石油醚和所述乙酸乙酯的体积比为20～100：1，采用快速硅胶柱色谱纯化。