[发明专利]荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用

说明书

本发明提供了一种荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用。该荧光碳点的制备方法包括：顺丁烯二酸和三聚氰胺混合进行固相加热反应；反应结束后，进行离心，离心所得的上清液过滤透析干燥后得到荧光碳点。本发明制备的荧光碳点用作荧光碳点传感器，测定水样中的PAAB，具有灵敏度高、稳定性强、选择性好、检测成本低等优点，针对PAAB的线性检测浓度范围为10～800ng/mL，PAAB的检出限为6.642ng/mL，该荧光探针对PAAB的选择性优于其他类型的偶氮苯类污染物和金属离子，将该方法对4个实际水样进行了验证，加标回收率在92.2％～105.6％，在环境领域的实际检测中具有一定的应用前景。

技术领域

本发明属于碳量子点技术领域，涉及一种荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用。

背景技术

偶氮染料是一类含有偶氮结构的染料，在摩擦或洗涤过程中不易褪色。因此，偶氮染料在纺织、印刷、医药、食品和化妆品等各个领域被广泛用作着色剂。偶氮染料还具有高毒性、致突变性和致癌性，对人类健康构成严重威胁。

对氨基偶氮苯(p-aminoazobenzene,PAAB)是一种偶氮染料，在纺织品中具有致癌性，被广泛用于分散染料和酸性染料的生产，作为生产偶氮染料的中间体。PAAB通过人体皮肤吸收后，可能会由于人体的活化作用而分解，从而产生各种有害的芳香胺，这些有害的芳香胺可能会在人体中转移并引起DNA结构和细胞功能的改变，从而诱发癌变或疾病。此外，PAAB对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。自1990年代以来，出于对食品安全的重视，包括PAAB在内的偶氮染料已成为各国国家检测的重点。目前，已经开发了许多方法来测定偶氮染料，包括气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、电化学检测法，但是这些检测方法会受到相对较高的成本、操作复杂、检测周期长等条件的限制，这些原因限制了这些方法的应用。

近年来，荧光纳米材料的广泛使用极大推动了分析检测技术的发展。其中，量子点具有优良的光学性能：吸收光谱宽、发射波长可调、光稳定性好等，但是它们多是由镉和锑等半导体材料制成的，含有一定毒性且合成步骤复杂。碳点因其独特的结构特性、良好的水溶性、易表面功能化、合成步骤简单、低毒、环保、生物相容性好等特性引起了广泛的关注，被广泛应用于传感器、生物成像、光催化、药物载体、荧光探针等诸多领域。碳点的合成方法主要分为自上而下合成法和自下而上合成法，自上而下合成法主要有激光刻蚀法、电化学法和电弧放电法等，自下而上合成法以有机小分子或低聚物作碳源，常用的有柠檬酸、葡萄糖、聚乙二醇、尿素、离子液体等，主要有水热法、化学氧化法和微波法等。

因此，对于PAAB的检测，需要开发一种新型荧光碳点以及快速、简单、灵敏的检测方法。

发明内容

基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种荧光碳点(CDs)的制备方法，本发明的目的还在于提供该方法制备获得的荧光碳点；本发明的目的还在于提供该荧光碳点用作荧光探针在检测环境水体中对氨基偶氮苯中的应用；本发明的目的还在于提供一种检测环境水体中对氨基偶氮苯的方法。

本发明的目的通过以下技术方案得以实现：

一方面，本发明提供一种荧光碳点的制备方法，其包括以下步骤：

顺丁烯二酸和三聚氰胺混合进行固相加热反应；反应结束后，进行离心，离心所得的上清液过滤透析干燥后得到荧光碳点。

本发明以顺丁烯二酸和三聚氰胺为原料，采用固相法合成了荧光性能稳定的荧光碳点，该荧光碳点用于开发新型荧光探针，灵敏检测环境水体中的PAAB。本发明的荧光碳点和PAAB之间由于IFE的存在会导致碳点的荧光淬灭，该荧光碳点的荧光淬灭与PAAB的浓度成正比，基于此，可以实现PAAB浓度的测定。该荧光碳点用于测定水样中的PAAB，具有灵敏度高、稳定性强、选择性好、检测成本低等优点。

上述的方法中，优选地，所述顺丁烯二酸与所述三聚氰胺的摩尔比为(1～3)：(1～3)。