[发明专利]一种采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法在审
申请号: | 202010412364.6 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111689519A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 杨伟煌;李华;陈相硕;董林玺;王高峰;周昌杰 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00;C01G39/06 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 郑芳 |
地址: | 310018 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 前驱 分解 制备 二维 过渡 金属 化合物 方法 | ||
1.一种采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:将不同浓度的前驱体溶液旋涂在基底表面,通过前驱体热分解反应生成二维过渡金属硫族化合物沉积在基底表面,最终生成二维过渡金属硫族化合物薄膜。
2.根据权利要求1所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)热分解前驱体的制备:将前驱体溶解在溶剂中并抽真空,形成不同浓度的前驱体溶液;
(2)热分解法制备二维过渡金属硫族化合物:将前驱体溶液旋涂在基底表面并置于恒温台加热固化,将旋涂固化后的基底置于石英舟中放在反应腔室加热区,真空条件下,控制两步热退火的温度和时间,在惰性气体保护下,前驱体在两步热退火后热分解反应生成二维过渡金属硫族化合物并沉积在基底表面,形成二维过渡金属硫族化合物薄膜。
3.根据权利要求2所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:所述前驱体为四硫代钨酸铵或四硫代钼酸铵。
4.根据权利要求2或3所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述溶剂为乙二醇,溶剂抽真空的时间保持在20min以上。
5.根据权利要求2所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述真空条件控制为0.3~0.6Torr。
6.根据权利要求2所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:所述惰性气体选择氩气,流量范围为100~300sccm。
7.根据权利要求3所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:所述四硫代钨酸铵溶液浓度控制在10~30mM之间,四硫代钼酸铵溶液溶度控制在14~38mM之间。
8.根据权利要求2所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:旋涂转速控制在2000~4000rpm。
9.根据权利要求2所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:恒温台固化温度控制在80~150℃,固化时间控制在2~30min。
10.根据权利要求2所述采用前驱体热分解制备二维过渡金属硫族化合物的方法,其特征在于:第一步热退火温度控制在250~350℃,时间控制在30~60min;第二步热退火温度控制在550~700℃,时间控制在30~60min。
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