[发明专利]一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产合成方法

权利要求书

1.一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产合成方法，其特征在于，通过将尿素于130～135℃下连续批量的加入加热熔化的1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐中反应制得，具体包括以下步骤：

S1、将固体1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐加热熔化后边搅拌边升温至125～128℃，停止加热，并于搅拌条件下匀速加入尿素，自然升温至128～130℃后保温3～5min，然后于130～135℃的温度下再次以相同速率匀速加入尿素，加入完成后保温2～2.5h，通过检测反应完全后停止反应；

其中，所述1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐与尿素总量的摩尔比为1：0.67～0.68，所述尿素按照1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐投料质量的0.00119倍/min的速率加入；

S2、将S1反应后的产物加入到去离子水中，加热到完全溶解后停止加热，冷却到室温，静置12～24h后析出晶体，然后抽滤、冰水洗涤并干燥，得到白色固体，即为顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产合成方法，其特征在于，所述S1中升温速率为2～3℃/5min，搅拌速率为130～150r/min。

3.根据权利要求1所述的一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产合成方法，其特征在于，所述尿素第一次加入和再次加入的质量比为1：9。

4.根据权利要求1所述的一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产合成方法，其特征在于，所述S1中反应完全的条件为：原料1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐在反应液中的质量含量低于1％。

5.根据权利要求1所述的一种顺式-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺的生产合成方法，其特征在于，所述S2中反应后的产物与去离子水的质量比为1:2～3，加热温度为50～60℃。