[发明专利]一种采用盐酸普拉克索固体制剂配制的盐酸普拉克索溶液及其测定方法

权利要求书

1.一种采用盐酸普拉克索固体制剂配制盐酸普拉克索溶液的方法，其特征在于，所述盐酸普拉克索溶液包括盐酸普拉克索固体制剂、异丙醇、二甲基亚砜、乙腈和pH为3.0的缓冲液，所述盐酸普拉克索固体制剂不需研磨，所述采用盐酸普拉克索固体制剂配制盐酸普拉克索溶液的方法包括如下步骤：将盐酸普拉克索固体制剂加入异丙醇溶剂中，静置，静置后再加入二甲基亚砜溶剂，磁力搅拌或磁力搅拌加超声后，加入乙腈和pH为3.0缓冲溶液的混合液，混合均匀后离心，过滤，滤液即为盐酸普拉克索溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸普拉克索固体制剂加入异丙醇后静置3～7min，静置后再加入二甲基亚砜磁力搅拌或磁力搅拌加超声的时间为15～25min。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，加入所述混合液混合均匀后离心的具体操作为：加入所述混合液，超声，超声中偶尔振摇，再离心；本步骤中所述超声时间为50～70min；本步骤中所述离心的时间为15～25min，所述离心的转速8500～10000rpm；所述离心后采用0.45μm滤膜过滤。

4.根据权利要求2～3中任一项所述的方法，其特征在于，所述盐酸普拉克索固体制剂质量：异丙醇体积：二甲基亚砜体积为1.3mg：10～70mL:10～70mL，所述盐酸普拉克索固体制剂的质量是以片剂中原料药盐酸普拉克索的质量计。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述盐酸普拉克索固体制剂包括盐酸普拉克索片剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，采用所述方法配制的盐酸普拉克索溶液用于盐酸普拉克索固体制剂中API的质量控制。

7.一种盐酸普拉克索缓释固体制剂中盐酸普拉克索的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)配制溶液，分别配制空白溶液、空白辅料溶液、盐酸普拉克索对照品溶液、盐酸普拉克索样品溶液；所述空白溶液包括异丙醇、二甲基亚砜和稀释液；所述空白辅料溶液由空白辅料、异丙醇、二甲基亚砜和稀释液配制而成；所述空白辅料为盐酸普拉克索固体制剂中除盐酸普拉克索之外的所有物质；所述盐酸普拉克索对照品溶液由盐酸普拉克索一水合物、异丙醇、二甲基亚砜和稀释液配制而成；所述稀释液为乙腈体积：流动相A体积为20：80，所述流动相A为pH3.0缓冲液；所述盐酸普拉克索样品溶液采用如权利要求1～6任一项的方法配制而成；(2)将配制好的溶液用HPLC测定方法进行测定。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述HPLC测定方法为：分别将空白溶液、盐酸普拉克索对照品溶液、盐酸普拉克索样品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：Inertsil ODS-3V，150×4.6mm，5μm；流速1.5±0.2mL/min；柱温：40±3℃；样品温度：25℃；进样体积：100μl；运行时间：20min；检测波长：264nm；流动相为A-B体系，进行梯度洗脱。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，流动相B为流动相A体积：乙腈体积为50：50；所述流动相梯度过程如下：

所述缓冲液由磷酸二氢钾、辛烷磺酸钠和磷酸组成。