[发明专利]一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法

权利要求书

1.一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，所述稀土钕铁硼永磁体的制备方法包括以下步骤：

(1)配料：将稀土钕铁硼永磁体的各原料按照配方成分配比进行混合，得混合料备用；

(2)熔炼：对真空甩带炉进行抽真空至真空度﹤3Pa，后将上述混合料置于炉中进行烘料，后继续抽真空至真空度﹤5Pa时向炉中充入氩气，进行熔炼，待升温至1465-1485℃时，调节水冷铜辊转速45-55rpm，控制进水温度在10-15℃浇铸获得甩带片，且甩带片的厚度为0.15-0.25mm；

(3)氢破碎处理：将上述甩带片装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9E-1Pa以下时充氩气至常压，再抽真空充入纯度99.99％的高纯工业氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至450℃进行一级脱氢处理1-3h后升温至600℃进行二级脱氢至真空度达到20-30Pa以下，结束脱氢，最后进行水冷处理；

(4)混料处理：将上述步骤(3)中得到的物料降温至30℃以下出炉至氩气保护的混料罐中进行混合30min，得混合粉末备用；

(5)气流磨处理：将上述混合粉末放入的气流磨粉机中进行磨粉，得到细粉的粒度分布范围为X10＝1.7-1.9μm，X50＝3.3-3.7μm，X90＝6.5-6.8μm，X90/X10＝3.5-4.0，D[3,2]＝2.4-2.6μm；

(6)混粉冷化处理：将上述步骤(5)中的细粉放入到混料罐中混料60min，然后在氩气保护下将细粉过100目筛网后装入氩气保护的料罐中，放入温度在0-5℃的冷藏室中进行冷化处理10-20h；

(7)磁场取向压型：将步骤(6)中的细粉放入到取向磁场强度为2.0T，氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的生坯密度为4.3-4.5g/cm³；

(8)微波高温烧结：将步骤(7)的生坯在氩气的保护下放入微波功率可调的高温微波真空烧结炉中进行1030℃～1060℃的高温烧结，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉后备用；

(9)磁场时效热处理：将上述微波高温烧结后的产品进行磁场热处理，且热处理的过程为先升温至850-950℃，保温1～3h，磁场强度2.0～4.0T；保温完成后风冷至200℃以下后升温至第二步的磁场热处理温度450～550℃，保温2～5h，磁场强度0.5～3T，完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得稀土钕铁硼永磁体。

2.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烘料功率为50-250kW，且每5min升高50kW，烘料时间为20-40min，且熔炼功率为500-550kW。

3.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中混料之前，向混料罐中添加0.05-0.25％的润滑剂2，且润滑剂2包括以下重量份物质：75号航空汽油：53.3wt％、硬脂酸钙：4.3wt％、硬脂酸锌：8.6wt％、聚乙二醇辛烷：9.1wt％、异丙醇：9.9wt％、石油醚：4.3wt％、抗静电剂SAS163：10.5wt％。

4.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中磨粉过程中氧含量控制在20-50PPm之间，整个气流磨在氮气保护下操作，研磨压力控制在0.60-0.7Mpa之间，控制氮气进气温度在5～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。

5.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中在混料之前，往混料罐中添加0.05-0.15％的润滑剂2，所述润滑剂2包括以下重量份物质：75号航空汽油：53.3wt％、硬脂酸钙：4.3wt％、硬脂酸锌：8.6wt％、聚乙二醇辛烷：9.1wt％、异丙醇：9.9wt％、石油醚：4.3wt％、抗静电剂SAS163：10.5wt％。

6.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中磁场取向采用正反脉冲磁场多次取向。

7.根据权利要求1所述的一种稀土钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中的烧结过程为将生坯装入烧结炉抽真空至5.0E-1Pa时升温至200～300℃，保温10～20min，微波频率为0.2～0.8kW，保温完成后升温至450～550℃，保温10～20min，微波频率为0.2～0.8kW，完成后升温至750～900℃，保温20～60min，微波频率为1.0～2.0kW，升温烧结保温时间为40min～180min，微波频率为2.0～5.0kW。