[发明专利]一种由伯醇氧化连续制备羧酸的方法有效
| 申请号: | 202010308693.6 | 申请日: | 2020-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN111393284B | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 王寿元;董灿生;周文;熊磊;张存皓;邹倩;冯峰 | 申请(专利权)人: | 云南正邦科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/235 | 分类号: | C07C51/235;C07C51/285;C07C51/34;C07C53/08;C07C53/02;C07C53/126 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
| 地址: | 650224 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 连续 制备 羧酸 方法 | ||
1.一种由伯醇氧化连续制备羧酸的方法,其特征是包括如下步骤:
通过第一计量泵(10)通入连续流反应器(6)的低温反应模块(1)的第一降温管程(7)的第一种无机盐水溶液(A)降温到第一设定温度-5~25℃;通过第二计量泵(11)的低分子量伯醇和氧化剂的混合液(B),与通过第三计量泵(12)的第二种无机盐水溶液(C)在三通(14)处汇合后再通入连续流反应器(6)的低温反应模块(1)的第二降温管程(8),使温度降到第一设定温度-5~25℃;两股降到第一设定温度-5~25℃的物料汇合,在低温反应模块(1)的主管程(13)内,在第一设定温度-5~25℃反应6~10min后通过管道通入连续流反应器(6)的高温反应模块(2)的管程;在第二设定温度45~70℃氧化反应10~20min,氧化产物通过管道通入在线分离器(3)的管腔内,萃取剂D通过第四计量泵(9)通入在线分离器(3)的管腔内,在-2~45℃萃取,分离出水相E和油相F;油相F通过管道通入减压蒸馏器(4)减压蒸馏,获得萃取剂D和高纯度羧酸G;萃取剂D通入压力平衡器(5)后重复使用;水相E送至下游进行金属盐回收处理
所述第一种无机盐水溶液的质量浓度为0.01%-0.5%,所述无机盐的阳离子选自锰,镍,铁,锌,铜或银;阴离子选自硝酸根,硫酸根或氯离子;
所述低分子量伯醇为:碳原子数为 C1-C12 的伯醇;所述氧化剂为氧气,过氧化氢和臭氧中至少一种;
所述第二种无机盐水溶液的质量浓度为0.001%-0.05%,所述无机盐的阳离子选自锰,镍,铁,锌,铜或银;阴离子选自硝酸根,硫酸根或氯离子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是低分子量伯醇和氧化剂的混合液是由质量浓度为30%-90%低分子量伯醇水溶液与质量浓度为10%-50%的氧化剂水溶液按低分子量伯醇与氧化剂的摩尔比为1:2.1~3的比例组成。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述萃取剂为乙醚、乙酸乙酯、二乙酮、三辛烷基氧化膦和二壬基萘磺酸中至少一种。
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