[发明专利]一种碳九石油树脂的加氢制备方法

说明书

本发明涉及石油树脂加工工艺技术领域，特别是涉及一种碳九石油树脂的加氢制备方法，包括：将粗碳九石油树脂和溶剂依次经过沉降、分液、吸附和过滤，即得预处理的碳九石油树脂溶液；将组合催化剂装入反应器中，通入氢气对组合催化剂进行还原处理；通入预处理的碳九石油树脂溶液和氢气催化反应，反应完成后脱除溶剂，即得。本发明解决现有技术中碳九石油树脂品质较差的问题。本发明通过将粗碳九石油树脂和溶剂预处理除去不溶性溶胶和微量水分，也减少粗碳九石油树脂中的杂质，提高加氢碳九石油树脂的整体品质；在催化加氢的过程中采用组合催化剂，制得的加氢碳九石油树脂的色度、溴价、热稳定性以及双键饱和率等各项指标均十分优良。

技术领域

本发明涉及石油树脂加工工艺技术领域，特别是涉及一种碳九石油树脂的加氢制备方法。

背景技术

石油树脂是石油裂解所副产的C5、C9馏份，经前处理、聚合、蒸馏等工艺生产的一种热塑性树脂，它不是高聚物，而是分子量介于300～3000的低聚物。

石油树脂是裂解制取乙烯时副产的碳五或碳九馏分经AlCl₃或BF₃络合催化聚合或者是采用热聚合后所得到的产品，再将碳九馏分(碳九石油树脂)进行加氢反应得到成品。这些成品容易存在颜色深、稳定性差的问题，特别是对热和氧化不稳定，在受热时会产生难闻气味，严重地妨碍了它们在高端产品领域的应用。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳九石油树脂的加氢制备方法，用于解决现有技术中碳九石油树脂品质较差的问题。本发明通过先将粗碳九石油树脂和溶剂预处理除去不溶性溶胶和微量水分，从而避免不溶性溶胶和微量水分影响组合催化剂活性，也减少粗碳九石油树脂中的杂质，提高加氢碳九石油树脂的整体品质；再通过预处理使组合催化剂具备催化活性，最后升温加压进行催化加氢，催化剂选择组合催化剂，其催化性能更好，并且不易失活，催化效果好，加氢反应速率快；在催化加氢的过程中采用组合催化剂，制得的加氢碳九石油树脂的色度、溴价、热稳定性以及双键饱和率等各项指标均十分优良。

为实现上述目的及其他相关目的，

本发明提供一种碳九石油树脂的加氢制备方法，包括如下步骤：

步骤一、将粗碳九石油树脂和溶剂按照重量比为1：(1～4)混合后，依次经过沉降、分液、吸附和过滤，得到预处理的碳九石油树脂溶液；

步骤二、将组合催化剂装入反应器中，通入氢气对组合催化剂进行还原处理，还原完全后通入氢气加压至8.0～20.0MPa，即得预处理的组合催化剂；

步骤三、将步骤二的反应器升温至200～350℃，再通入预处理的碳九石油树脂溶液和氢气，所述预处理的碳九石油树脂溶液和氢气的体积比为1：(500～1200)，所述组合催化剂与所述预处理的碳九石油树脂溶液的质量比为1：(100～500)，在压力为8.0～20.0MPa、温度为200～350℃的条件下催化反应至少30min，反应完成后脱除溶剂，即得。

通过先将粗碳九石油树脂和溶剂预处理除去不溶性溶胶和微量水分，从而避免不溶性溶胶和微量水分影响组合催化剂活性，也减少粗碳九石油树脂中的杂质，提高加氢碳九石油树脂的整体品质；再通过预处理使组合催化剂具备催化活性，最后升温加压进行催化加氢，催化剂选择组合催化剂，其催化性能更好，并且不易失活，催化效果好，加氢反应速率快；在催化加氢的过程中采用组合催化剂，制得的加氢碳九石油树脂的色度、溴价、热稳定性以及双键饱和率等各项指标均十分优良。

溶剂一般选用链状或环状饱和烃，较多的是选用正庚烷、环己烷之类的饱和烃。

于本发明的一实施例中，所述步骤一中粗碳九石油树脂和溶剂按照重量比为1：(2～2.5)。

于本发明的一实施例中，所述步骤一中沉降工序具体为：将非离子水溶性破乳剂加入到水洗沉降系统中，再加入粗碳九石油树脂和溶剂的混合液，搅拌至少30min，沉降至少30min，即可；