[发明专利]一种碳九石油树脂的加氢制备方法

权利要求书

1.一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、将粗碳九石油树脂和溶剂按照重量比为1：(1～4)混合后，依次经过沉降、分液、吸附和过滤，得到预处理的碳九石油树脂溶液；

步骤二、将组合催化剂装入反应器中，通入氢气对组合催化剂进行还原处理，还原完全后通入氢气加压至8.0～20.0MPa，即得预处理的组合催化剂；

步骤三、将步骤二的反应器升温至200～350℃，再通入预处理的碳九石油树脂溶液和氢气，所述预处理的碳九石油树脂溶液和氢气的体积比为1：(500～1200)，所述组合催化剂与所述预处理的碳九石油树脂溶液的质量比为1：(100～500)，在压力为8.0～20.0MPa、温度为200～350℃的条件下催化反应至少30min，反应完成后脱除溶剂，即得。

2.根据权利要求1所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于：所述步骤一中粗碳九石油树脂和溶剂按照重量比为1：(2～2.5)。

3.根据权利要求1或2所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于：所述步骤一中沉降工序具体为：将非离子水溶性破乳剂加入到水洗沉降系统中，再加入粗碳九石油树脂和溶剂的混合液，搅拌至少30min，沉降至少30min，即可；

所述步骤一中吸附工序具体为：将吸附剂加入粗碳九石油树脂和溶剂的混合液中，搅拌至少30min，静置至少30min，即可。

4.根据权利要求3所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于：所述非离子水溶性破乳剂为A型破乳剂、C型破乳剂中的至少一种；

所述吸附剂为氧化铝、5A分子筛、多孔二氧化硅中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于，所述步骤二中组合催化剂包括如下重量份数的组分：1～20份的活性金属镍，0.1～1份的钯炭催化剂，80～90份的三氧化二铝。

6.根据权利要求5所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于，所述活性金属镍的制备过程为：将六水合硝酸镍和九水合硝酸铝按照质量比为1：(0.2～0.3)溶于水中，作为溶液A待用；将碳酸钠溶于水中形成过饱和碳酸钠溶液，作为溶液B待用；在搅拌状态下，将溶液A和溶液B同时滴加至热水中，溶液A、溶液B和热水的体积比为1：(1.0～1.1)：(0.5～0.6)，搅拌形成浆状物，抽滤，水洗至pH为6.5～7.5，将滤饼分散至三氯甲烷中静置至少30min，过滤，烘干，即得。

7.根据权利要求5所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于，所述三氧化二铝为θ-Al₂O₃或δ-Al₂O₃。

8.根据权利要求1所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于：所述步骤三中预处理的碳九石油树脂溶液和氢气的体积比为1：(700～1000)；

所述组合催化剂与所述预处理的碳九石油树脂溶液的质量比为1：(100～200)。

9.根据权利要求1或8所述的一种碳九石油树脂的加氢制备方法，其特征在于：所述步骤三中催化反应的温度为240～300℃，压力为12.0～15.0MPa，时间为1～2h。