[发明专利]一种ALD辅助氮掺杂微纳铝粉制备多孔阳极铝箔的方法

权利要求书

1.一种ALD辅助氮掺杂微纳 铝粉制备多孔阳极铝箔的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：利用铝或铝合金的粉末与分散剂混合制成的分散液对铝箔进行涂覆处理，制备成电极箔；

其中，步骤1的具体操作为：首先将铝或铝合金的粉末与粘接剂按照(3～10)：1的质量比进行混合，形成混合粉末，再将混合粉末与分散剂按照质量比为(3～1.5)：1的比例进行混合形成分散液，然后在铝箔的表面涂敷分散液，之后在30-120℃条件下烘干，制备成电极箔；

步骤2：采用ALD技术辅以等离子体增强法，以铝金属有机化合物作为前驱体，在步骤1制备的电极箔表面沉积氮化铝薄膜；

步骤2的具体操作如下：

1)将电极箔置于ALD反应室内，抽真空至1-10Pa，将反应室加热至50～500℃，恒温保持10-15min；

2)向反应室中通入0.2～2s的前驱体，用高纯氮气清洗5～15s，冲掉反应副产物和残留的前驱体；

3)向反应室中通入2～10s的等离子化的氢气，同时打开射频电源使氧气等离子体化，用高纯氮气清洗5～15s，冲掉反应副产物和残留的氧气；

4)重复步骤2)和3)，至氮化铝膜的厚度达到1～50nm；

步骤3：对沉积氮化铝薄膜的电极箔进行高温烧结处理，再经阳极氧化、退火、补形成，制得氮掺杂的多孔阳极铝箔；

其中，步骤3所述的烧结是将沉积之后的电极箔在250-650℃的温度下烧结1-100h，得到烧结箔；烧结是在真空、惰性或还原性气氛的条件下进行；还原性气氛为烷烃或烯烃，惰性气氛为氩气或氮气；

步骤3所述的阳极氧化处理是将烧结之后的电极箔浸入化成液中，在8～1200 V、2～150mA·cm^-2的参数条件下进行氧化，化成过程是在外加电压的有效值升至设定电压后，在恒定电压下保持至少10min；

步骤3所述的退火是将阳极氧化之后的电极箔置于400～600℃的空气气氛中处理2～5min；步骤3所述的补形成是将退火后的电极箔置于与阳极氧化处理相同的条件下持续1～5min。

2.根据权利要求1所述的一种ALD辅助氮掺杂微纳 铝粉制备多孔阳极铝箔的方法，其特征在于，所述铝或铝合金的粉末的颗粒直径为0.5～100μm，颗粒类型为球状、片状或柱状。

3.根据权利要求1所述的一种ALD辅助氮掺杂微纳 铝粉制备多孔阳极铝箔的方法，其特征在于，所述粘接剂为丙烯酸树脂、乙基纤维素、聚乙烯缩丁醛或异丙醇；分散剂为三氯丙烷、甲苯、异丙醇或甲基乙基酮。

4.根据权利要求1所述的一种ALD辅助氮掺杂微纳 铝粉制备多孔阳极铝箔的方法，其特征在于，步骤2)中的前驱体为三甲基铝；步骤3)中通入氧气后的射频电源功率为100～300W。

5.根据权利要求1所述的一种ALD辅助氮掺杂微纳 铝粉制备多孔阳极铝箔的方法，其特征在于，化成液为质量分数1％～20％的硼酸、质量分数0.05％～5％五硼酸铵、质量分数0.1％～5％磷酸二氢铵和质量分数1％～20％己二酸铵溶液中的一种或几种；阳极氧化处理时化成液的温度为50～90℃。