[发明专利]一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种过氧化二碳酸二(2‑乙基己基)酯的高效制备方法，涉及有机过氧化物引发剂技术领域。所述的制备方法包括以下步骤：(1)将双氧水溶液滴加到溶液1中，反应得溶液2；其中，所述溶液1为增效剂和碱液的混合溶液；(2)将氯甲酸2‑乙基己基酯滴加到溶液2中，反应，静置，分水，得到粗产品；(3)用溶液3洗涤步骤(2)所得的粗产品，静置，分水，得过氧化二碳酸二(2‑乙基己基)酯；其中，所述溶液3为增效剂、pH缓冲剂和去离子水的混合溶液。本发明通过加入增效剂并合理调整配比，提高了反应速率，缩短了反应时间，降低了产品分解损失，降低了副反应的选择性，提高了目标产物的转化率。

技术领域

本发明涉及有机过氧化物引发剂技术领域，具体涉及一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制备方法。

背景技术

PVC树脂是一种产量大、综合性能优良的通用树脂，其制品具有优良的力学性能、阻燃性、透明性、耐化学药品性等，广泛用于工业、建筑、农业、日用生活、包装、电力、公用事业等领域，同时也是平衡重要化工原料烧碱副产的氯气的重要组成部分，起着非常重要的作用。

过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯是目前国内PVC树脂生产用量最大的链引发剂，在聚合过程中一般单独使用或者与过氧化新癸酸异丙苯酯复合使用，具有引发活性高、反应速度均匀、制品中鱼眼少、廉价易得等特点。近些年，随着国内PVC树脂产能的持续增加，过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的需求和品质要求进一步提升。

中国专利申请201510733036.5公开了一种过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯的制备方法，其特征在于以下步骤：将质量分数为27％双氧水、质量分数为32％离子膜液碱及氯代酯，同步入料常温常压搅拌反应60min；反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，使溶液静止分层，油相与水相分离，收集油相物质；收集油液得到粗品过氧化二碳酸双(2-乙基己)酯经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的过氧化二碳酸双(2-乙基己基)酯成品，此发明以质量分数为32％离子膜液碱代替固碱，反应原料改变之后，成本降低300元/吨，缩短了反应工艺流程。但是此方案未能解决副反应带来的目标产物转化率降低的问题，且仍需要深冷和再破冰处理。

中国专利申请201110442093.X公开了一种溶剂型质量分数60％过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。其特征在于以下步骤：将过氧化氢加入碱性溶液中；将氯甲酸2-乙基己基酯滴加到所得的溶液中，边滴加边搅拌；氯甲酸2-乙基己基酯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；反应结束后停止搅拌，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂；得到溶剂型过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。在聚合体系中易分散和在聚合反应中放热均匀，引发效率高，便于控制，所得产品性能稳定、优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。但是经技术重现，按照其方法进行制备，耗时约为6-10h，反应时间久。

中国专利申请201110442115.2制备出的乳液型过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，克服了对人体具备危害的缺点，但是同样存在反应时间较长，带来产品分解损失的问题。

为解决以上缺陷和不足，本发明提供一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的高效制备方法，解决反应时间太久带来的产品分解问题，同时提高目标产物转化率，提高产品纯度。

发明内容

本发明提供一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的高效制备方法，通过引入增效剂并合理调整配比，提高了氯甲酸2-乙基己基酯和水相过氧化钠的传质作用，提高了反应速率，缩短了反应时间，降低了产品分解损失，同时降低了副反应的选择性，提高了目标产物的转化率。采用增效剂和pH缓冲剂混合液洗涤粗产品，可以将粗产品中的杂质带入到混合液，提高产品纯度，同时增效剂又可以降低粗产品中水相的分配系数，进一步纯化产品。此外，反应周期缩短，也降低了劳动强度、增加了生产安全系数。